[發明專利]一種光催化烷基取代苯并噻唑類衍生物的合成方法

在審

• 申請號: 202210359332.3
• 申請日: 2022-04-07
• 公開（公告）號: CN114605349A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 周嘉第;李堅軍;王超棟
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D277/64
• 分類號: C07D277/64;C07D417/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種光催化烷基取代苯并噻唑類衍生物的合成方法，其特征在于將式(I)所示的苯并噻唑類化合物、式(Ⅱ)所示的醇或式(Ⅲ)所示的醚、酸加入到反應介質中，在光照條件下，于25-35℃攪拌反應，反應結束后，反應液經后處理得到目標化合物式(Ⅳ)、式(Ⅴ)或式(Ⅵ)所示的烷基取代苯并噻唑類衍生物，其反應方程式如下：

式(Ⅰ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)和式(Ⅵ)中，R¹單取代或不取代，單取代時R¹選自甲基、甲氧基、硝基、三氟甲基、乙氧羰基或鹵素；

式(Ⅱ)、式(Ⅳ)和式(Ⅵ)中，R²和R³各自獨立地選自氫、甲基、乙基、正丙基、2-氯乙基、氰乙基、環丁基、環戊基或環己基；

式(Ⅲ)和式(Ⅴ)中，R⁴取代或不取代，取代時R⁴選自甲基；X為亞甲基或氧原子；n＝1或2。

2.根據權利要求1所述的一種光催化烷基取代苯并噻唑類衍生物的合成方法，其特征在于所述酸為鹽酸、硫酸、三氟乙酸或三氟甲磺酸。

3.根據權利要求1所述的一種光催化烷基取代苯并噻唑類衍生物的合成方法，其特征在于反應介質選自下列其中一種或任意幾種的組合：乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、水和二甲基亞砜。

4.根據權利要求1所述的一種光催化烷基取代苯并噻唑類衍生物的合成方法，其特征在于光源為藍光、白光或紫光。

5.根據權利要求1所述的一種光催化烷基取代苯并噻唑類衍生物的合成方法，其特征在于式(Ⅰ)所示的苯并噻唑類化合物、式(Ⅱ)所示的醇或式(Ⅲ)所示的醚、酸的物質的量的比為1：10～20：1.0～3.0。

6.根據權利要求1所述的一種光催化烷基取代苯并噻唑類衍生物的合成方法，其特征在于后處理過程為：反應液用飽和碳酸氫鈉溶液淬滅，加入飽和食鹽水洗滌，再用乙酸乙酯萃取，合并有機層用無水Na₂SO₄干燥并減壓濃縮得到粗產物，粗產物經色譜柱分離純化，得到目標化合物式(Ⅳ)、式(Ⅴ)或式(Ⅵ)所示的烷基取代苯并噻唑類衍生物。

7.根據權利要求1所述的一種光催化烷基取代苯并噻唑類衍生物的合成方法，其特征在于攪拌反應時間為24-48小時。

8.根據權利要求1所述的一種光催化烷基取代苯并噻唑類衍生物的合成方法，其特征在于在裝有磁力攪拌的封管中加入式(Ⅰ)所示的苯并噻唑類化合物、式(Ⅱ)所示的醇或式(Ⅲ)所示的醚、酸和反應介質，光源照射下，在25-35℃下攪拌反應，反應結束后反應液用飽和碳酸氫鈉淬滅，加入飽和食鹽水洗滌，將洗滌后得到的混合物用乙酸乙酯萃取，合并有機層后用無水Na₂SO₄干燥并減壓濃縮得到粗產物，粗產物經色譜柱分離純化，得到目標化合物式(Ⅳ)、式(Ⅴ)或式(Ⅵ)所示的烷基取代苯并噻唑類衍生物。