[發明專利]一種非光氣法制備間苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置和方法

有效

• 申請號: 202210357853.5
• 申請日: 2022-04-07
• 公開（公告）號: CN114432969B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 王利國;陳家強;李會泉;曹妍;賀鵬;鄭征;徐爽
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: B01J6/00
• 分類號: B01J6/00;B01J8/10;B01D3/00;C07C263/04;C07C263/20;C07C265/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 趙穎

本發明提供了一種非光氣法制備間苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置和方法，所述裝置包括反應單元、精餾單元以及冷凝單元；所述反應單元與所述精餾單元之間構成第一循環；所述精餾單元與所述冷凝單元之間構成第二循環；所述方法通過兩個循環的設計，一方面有效去除產品溶液中的乙醇以及有機溶劑，提升產品品質；另一方面可將氣相帶走而損失的目標產品經冷凝后回流，進一步提升產品的收率，最高可使XDC的轉化率達99.9%，XDI的收率達99.2%，且工藝流程簡單，適用于工業化放大生產。

技術領域

本發明屬于異氰酸酯制備技術領域，具體涉及一種非光氣法制備間苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置和方法。

背景技術

異氰酸酯是具有異氰酸根(N=C=O)官能團的特殊化學品，是生產聚氨酯產品的重要原料。間苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)屬于脂肪族二異氰酸酯，XDI由于在苯環與異氰酸酯基之間引入了亞甲基，阻止了苯環大分子共軛效應對–NCO 基的影響，使XDI的異氰酸酯基團本身更穩定，因而性質接近于脂肪族異氰酸酯。與己二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)及對苯二異氰酸酯(PPDI)相比，XDI具有更優的加成反應性，其黏合性能優異，在耐光、保色性和耐熱性等方面性能優異，主要應用于耐黃變涂料、戶外密封劑、聚氨酯皮革和膠黏劑、高檔聚氨酯彈性體等領域；同時由于XDI具有更高的反射指數和氣體阻隔性，還可以應用于高檔聚氨酯眼鏡片領域和XDI型聚合物光化學材料等高端領域。

目前，XDI的工業生產工藝是間苯二甲胺(XDA)光氣成鹽法。光氣法在生產中使用劇毒的光氣，且在生產過程中產生較多氯化氫副產物，對設備的耐高溫、控溫、抗腐蝕性等要求較高，安全風險大。因此，綠色合成異氰酸酯近年來越來越受到重視。在綠色合成異氰酸酯的方法中，氨基甲酸酯的熱分解法成為非光氣合成異氰酸酯的研究熱點之一。該方法分為兩個過程，首先是氨基甲酸酯中間體的合成，然后氨基甲酸酯熱分解得到異氰酸酯，其中，氨基甲酸酯中間體的合成是熱解法制備異氰酸酯的關鍵。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種非光氣法制備間苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置和方法，所述裝置通過兩個循環回路的設置，有效提升了XDI的收率，所得產品品質高，有利于工業化生產。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供了一種非光氣法制備間苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置，所述裝置包括反應單元、精餾單元以及冷凝單元；

所述反應單元與所述精餾單元之間構成第一循環；

所述精餾單元與所述冷凝單元之間構成第二循環。

本發明中，所述裝置可將反應得到的產品溶液經多次精餾循環，有效去除產品溶液中的乙醇以及有機溶劑，提升產品品質，還可將氣相帶走而損失的目標產品經冷凝后回流，進一步提升產品的收率；所述裝置能夠保證安全穩定的制備XDI產品，同時能夠實現催化劑長期穩定運行，具有較好的經濟效益。

以下作為本發明優選的技術方案，但不作為本發明提供的技術方案的限制，通過以下技術方案，可以更好地達到和實現本發明的技術目的和有益效果。

作為本發明優選的技術方案，所述反應單元包括熱解反應釜；所述精餾單元包括循環泵和精餾設備；所述冷凝單元包括冷凝器、冷凝液收集罐以及回流泵；

所述熱解反應釜依次與所述循環泵和所述精餾設備相連，所述精餾設備的底部出口與所述熱解反應釜頂部相連，構成第一循環；

所述精餾設備的頂部出口與依次與所述冷凝器、所述冷凝液收集罐以及所述回流泵相連，所述回流泵返回連接至所述精餾設備的側壁頂部，構成第二循環。

作為本發明優選的技術方案，所述循環泵還連接有產品出口。

本發明中，第一液相可從產品出口采出，一方面用于維持熱解反應釜內的液位平衡，另一方面待產品品質達到要求后可間歇性采出產品。