[發明專利]一種采用凝膠注模成型法制備的纖維增強氣凝膠隔熱材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210356282.3
• 申請日: 2022-04-06
• 公開（公告）號: CN114605107A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 姚潤占
• 申請（專利權）人: 廣州世陶新材料有限公司
• 主分類號: C04B26/04
• 分類號: C04B26/04
• 代理公司: 揭陽市壹羽知識產權代理事務所(普通合伙) 44744
• 代理人: 宋靜娜

本發明公開一種纖維增強氣凝膠隔熱材料，所述纖維增強氣凝膠隔熱材料采用凝膠注模成型法制備而成，且所述纖維增強氣凝膠隔熱材料的制備原料包含以下成分：氣凝膠粉體、耐火纖維、紅外遮光劑和膠凝劑。本發明所述纖維增強氣凝膠隔熱材料，首次采用異丁烯和馬來酸的交替共聚物作為凝膠注模成型法制備纖維增強氣凝膠隔熱材料的膠凝劑，不僅無毒，而且通過采用所述特定膠凝劑與其它原料按照特定比例配合，尤其是與一定比例的耐火纖維配合，能夠有效提高纖維增強氣凝膠隔熱材料的最高使用溫度，使得所述纖維增強氣凝膠隔熱材料的最高使用溫度提高到800℃以上，拓寬了所述纖維增強氣凝膠隔熱材料的使用范圍。

技術領域

本發明涉及一種氣凝膠隔熱材料及其制備方法，尤其是一種采用凝膠注模成型法制備而成的纖維增強氣凝膠隔熱材料及其制備方法，屬于隔熱材料及環保領域。

背景技術

凝膠注模成型法是Omatate和Jenny在上世紀九十年代發明的一種新型成型技術，主要是通過單體和交聯劑的混合液形成三維凝膠網狀結構，來固定溶劑中的陶瓷粉末，脫模干燥后便可得到具有相當強度的陶瓷胚體。然后經排膠、燒結后便可以得到近凈尺寸的陶瓷成型體。目前，凝膠注模成型工藝研究的最為成熟的是丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺聚合體系(例如CN113248239A)。但是，丙烯酰胺本身具有超強的神經毒性，并且有很多報道論證了其致癌特性，在長期、高濃度的接觸環境當中容易對人體產生嚴重的危害，這就大大約束了該體系在實際生產中的應用。另外，由該體系制備的二氧化硅氣凝膠隔熱材料，必須在相當嚴苛的干燥條件(環境濕度、干燥溫度、空氣流動速度)下進行干燥，否則制備出的樣品表面容易出現起皮和開裂現象，影響成品率。

為了替代丙烯酰胺，目前毒性更低的甲基丙烯酰胺成為了凝膠注模成型的新聚合體系，并且成功制備出了低溫固化的高頻低損耗NiCuZn鐵氧體磁芯材料(CN112125656A)。甲基丙烯酰胺雖然毒性低(毒性只相當于丙烯酰胺的十分之一)，但是仍屬于有毒化學品，對眼睛、皮膚、粘膜均有刺激作用。并且如果長期攝入，有引起中樞神經障礙的危險。所以發明一種新體系來通過凝膠注模成型方法來制作氣凝膠隔熱材料成為亟需研究的方向。

氣凝膠隔熱材料由于其低密度、高孔隙率、熱導率低等特性，很早便被用作隔熱材料(CN1077556C)。但是其最高使用溫度較低，像二氧化硅氣凝膠隔熱材料的最高使用溫度只有650℃，即便在只使用氧化鋁氣凝膠、不添加氧化硅氣凝膠的情況下，氣凝膠隔熱材料的最高使用溫度也沒有超過1300℃(CN113683110)。而普通的纖維毯和纖維氈的最高使用溫度一般都超過了1350℃。如果氣凝膠隔熱材料的最高使用溫度能夠提升到1400℃，就可以因其較低的熱導率，替代目前傳統的隔熱材料，極大地拓寬使用范圍。

另外，目前的氣凝膠隔熱材料的制作方法都需要使用特殊的生產設備，如專利CN111892331A把各種原料、酸堿溶液、有機溶劑在特制反應釜中進行反應，成型干燥后得到氣凝膠隔熱材料；專利CN111925194A首先將氣凝膠材料和酸性溶液在高溫下反應長達10小時，然后加入溶液后在小于一個大氣壓下抽真空數小時，然后需長時間老化反應后經超臨界凍干再經過兩步煅燒后得到氣凝膠隔熱材料。這些方法在實際生產當中，氣凝膠的尺寸就受到了反應釜和凍干機尺寸的影響，無法生產出較大尺寸的氣凝膠隔熱材料，嚴重影響了氣凝膠隔熱材料的推廣使用。另外，如專利CN106747540A用干壓的方法得到了纖維復合氣凝膠隔熱材料，但是由于在壓制過程當中，胚體內的應力在燒結釋放過程當中容易引起胚體變形，而且如果制備出的胚體尺寸過大，就會在重力和表面張力的作用下使得胚體中心的收縮率大于四周，形成中心塌陷，如果要得到既定尺寸的樣品，就需要進行大量切削加工，不但增加了人工成本，而且由于氣凝膠材料本身價格高昂，也會增加相當比例的材料費，不利于氣凝膠隔熱材料的推廣使用。

綜上，目前氣凝膠隔熱材料面臨著四個問題：第一，生產用的膠凝劑有毒，不利于實際大規模的生產；第二，氣凝膠隔熱材料的最高使用溫度較低，限制了其使用范圍；第三，由于生成方式的局限，無法生產出較大尺寸的產品；第四，雖然干壓成型等方法可以生產出較大尺寸的產品，但會因為在燒結時產生的變形而需要大量的加工，增加了人工和材料成本，廢料還對環境產生了污染。