[發明專利]一種超快制備高分散金屬納米催化劑的方法及其應用

在審

• 申請號: 202210355988.8
• 申請日: 2022-04-06
• 公開（公告）號: CN114618483A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 舒日洋;鐘卓杰;王超;張京濤;田志鵬;陳穎
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: B01J23/46
• 分類號: B01J23/46;B01J37/16;B01J37/34;C07C1/22;C07C13/18
• 代理公司: 長沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 孫薇

本發明涉及催化劑技術領域，提供了一種超快制備高分散金屬納米催化劑的方法及其應用，通過將微流控技術與光化學還原反應耦合起來制備高分散金屬納米催化劑，高分散金屬納米催化劑在加氫脫氧反應的應用。本發明提供的一種超快制備高分散金屬納米催化劑的方法，提高了傳熱傳質的效率，使得金屬高度分散在載體表面，同時使得金屬與載體之間有更強的相互作用，大幅度提高了催化劑的加氫脫氧活性；該制備方法具有簡單快捷、成本低以及安全性高等優點，解決了現有的催化劑制備方法耗時過長的技術問題。

技術領域

本發明涉及催化劑技術領域，特別涉及一種超快制備高分散金屬納米催化劑的方法及其應用。

背景技術

隨著傳統化石燃料的快速消耗和溫室氣體的過度排放，環境問題已成為世界各國的一個熱點話題。在“碳中和、碳達峰”的目標背景下，生物質能作為僅次于煤炭、石油和天然氣的世界第四大能源，受到了廣泛而持續的關注。木質纖維素類生物質具有含硫、低氮量低和可再生等優點，被認為是潛在的替代化石燃料資源。木質素作為木質纖維素類生物質的三大組分之一，含有大量的芳香基單元，通過快速熱解將固體的木質素轉化成液體的木質素熱解油，可以大大提高燃料的熱值。木質素熱解油是由愈創木酚、丁香酚、苯甲醚、鄰苯二酚和苯酚等酚類化合物單體和二聚體組成，這些混合物由于沸點較高且相差不大，難以精餾提純實現高價值利用，而且氧含量高、粘度大，熱值低，不穩定，限制了其在日常生活的廣泛應用。

催化加氫脫氧方法不僅能大幅度降低酚類化合物的氧含量，而且還能提高氫含量，對于木質素熱解油制備高熱值的生物液體燃料具有獨特的優勢。通常，催化加氫脫氧反應需要較高的反應溫度，這是由于脫氧過程中酚羥基等含氧官能團的C-O鍵具有較高的反應活化能決定的。而生物油組分含有大量的羥基官能團、羰基和共軛π鍵等不飽和官能團，在高溫條件下容易發生縮聚反應引發結焦和積碳，不僅導致了大量的原料損失，也嚴重影響著催化劑的性能與使用壽命。為了避免上述情況發生，人們通過制備高分散的金屬納米催化劑大幅度提高催化劑活性，有效降低反應溫度進而抑制縮聚反應的發生。

中國專利CN109046331A公開了一種貴金屬納米催化劑、制備方法及其應用，通過光化學還原反應在室溫條件下制備貴金屬納米催化劑，溫和的室溫條件能夠穩定金屬活性組分，有利于金屬的高度分散。但是該方法在燒杯中攪拌進行，不能保證每一個金屬納米顆粒獲得相同的光照強度和光照時間，導致催化劑中的金屬粒徑不盡相同，從而影響其催化活性和穩定性。此外，光化學還原方法還存在制備時間過長(至少2小時以上)，而且對于催化劑的金屬粒徑，不能進行調控。

發明內容

本發明提供了一種超快制備高分散金屬納米催化劑的方法及其應用，其目的是為了解決現有技術中上述問題。

為了達到上述目的，本發明的實施例提供了一種超快制備高分散金屬納米催化劑的方法，其具體技術方案如下：

S1：將氧化物載體加入去離子水中，超聲處理使載體顆粒充分分散在水溶液中，再將金屬鹽水溶液加入其中攪拌均勻，得到懸浮液；

S2：用玻璃毛細管作為微流道，拐彎處用透明硅膠管連接玻璃毛細管，用錫箔紙作為背景，將構建好的微流控系統置于紫外光照射下，再將所述懸浮液通過注射泵連續緩慢注入微流控系統中進行光化學還原反應，離心，洗滌和真空干燥獲得高分散金屬納米催化劑。

進一步的，所述氧化物載體具有半導體性質，所述氧化物載體為二氧化鈦和二氧化鈰中的至少一種，優選為二氧化鈦。

進一步的，所述氧化物載體顆粒粒徑為10nm-60nm，優選為25nm。

進一步的，所述微流控系統的微流道直徑為1.7mm，總長為112cm。

進一步的，所述微流控系統中的注射泵的注射速度為1mL/min-10mL/min，將懸浮液注入微流控系統中進行光化學還原反應，優選為2mL/min，此流速下懸浮液經過微流控系統的光化學還原反應時間大概為1min。