[發明專利]一種采用甲酸鈉法制造新戊二醇的方法

有效

• 申請號: 202210354212.4
• 申請日: 2022-04-06
• 公開（公告）號: CN114605230B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 吳軍;許俊衛
• 申請（專利權）人: 山東久安化學工業有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/14;C07C29/74;C07C29/78;B01D9/00;B01D9/02
• 代理公司: 青島恒昇眾力知識產權代理事務所(普通合伙) 37332
• 代理人: 田慧

1.一種采用甲酸鈉法制造新戊二醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.縮合、歧化反應：根據投料摩爾比及投料公斤體積比分別計算出甲醛、液堿、異丁醛及回用水備料量，將設定好流量的甲醛、異丁醛、回用水一次性投入縮合釜，攪拌均勻，通過調節閥調節流量滴加堿，滴加過程中控制反應溫度在34~35℃，2小時內投完，控制PH值前半部分小時9~11，后半部分11~13，投料完后縮合釜升溫至55℃保持小于1小時，然后滴加甲酸中和至PH值為7~8，縮合完畢，將縮合液放入縮合液罐中，甲醛溶液、異丁醛溶液計量罐廢氣和縮合釜廢氣統一進水吸收塔吸收處理，吸收尾氣最終進入煤粉爐燃燒處理；

S2.蒸發、濃縮：蒸發工序主要由蒸發器、蒸發塔、蒸發釜設備組成，蒸發工序和濃縮工序共用一套抽真空系統，將縮合液罐的縮合液用縮合液泵打入蒸發器進行減壓蒸發，通過流量計控制進料流量均勻，控制真空-0.070~-0.84Mpa，溫度80~110℃，將蒸發器內沉淀的甲酸鈉過飽和液經蒸發液中間罐進入離心機中進行離心分離脫母液，去掉母液后，將離心機內物料挖出，送入循環流化床進行烘干，最后包裝為成品，母液回流，重新蒸發收集產品，離心時的氣體進入進行噴淋吸收后排入煤粉爐內燃燒處理；循環流化床震動烘干過程中產生的粉塵廢氣，先經過布袋塵器處理后，再經過水吸收塔吸收處理，最終廢氣進煤粉爐內燃燒處理，新戊二醇及水組分在蒸發器內汽化進入蒸發塔進行蒸餾，蒸發塔操作溫度塔頂控制60~80℃，塔底控制80~90℃，重組分新戊二醇及高沸點有機物落入蒸發釜，控制蒸發釜溫度80~100℃，繼續破除輕組分，蒸發塔輕組分經兩級串聯冷凝器冷凝，冷凝液收集至水罐，部分作為縮合反應用，多余部分輸送至脫醛脫醇塔處理，回收部分甲醛，廢水最終進污水站處理；不凝氣通入煤粉爐燃燒處理，落入蒸發釜內的新戊二醇組分仍含有大量的水及其它組分，將該組分放至濃縮釜進行抽真空濃縮，保持真空-0.070~-0.084MPa，控制溫度80-120℃，繼續破除輕組分；

S3.精餾：將濃縮釜濃縮好的濃縮液通過真空抽至精餾釜，保持真空-0.070~-0.084MPa，通過控制蒸汽流量升溫，破除有機輕組分及微量水分，殘余鹽分通過精餾釜底部排放，重新進蒸發工序，精餾塔經過內部冷凝裝置冷凝處理后的輕組分進入捕集釜，進一步破除輕組分和回收新戊二醇，控制溫度160℃，真空為蒸餾系統內真空，捕集釜積液放至濃縮釜，待精餾釜內產品濃度達到要求值，即停止出前餾，精餾出料切換至成品釜，準備刮片，捕集釜抽真空廢氣進入煤粉爐燃燒處理；

S4.鋼帶刮片、包裝：將成品釜內物料放至刮片機鋼帶正面，霧狀水噴至鋼帶背面上，使鋼帶上新戊二醇熔融液迅速冷卻，然后經過機頭刮刀進行刮片，收集物料進行包裝為成品，鋼帶刮片生產線為全密閉生產線，收集的有機廢氣直接進煤粉爐燃燒處理；包裝工序設有集塵罩，粉塵經過收集后，再經過一級布袋除塵器和一級水吸收塔處理，最終進煤粉爐燃燒處理；

S4鋼帶刮片、包裝步驟中所使用的設備包括：

刮片機本體（1），所述刮片機本體（1）上固定連接有水箱（2），所述水箱（2）上固定連接有裝置箱（3），所述裝置箱（3）上固定連接有用于輸入新戊二醇熔融液的輸入管（4）和用于將所述裝置箱（3）內的廢氣排出的排氣管（5），所述刮片機本體（1）的側面固定連接有用于收集新戊二醇結晶的收集箱（6），所述裝置箱（3）內轉動連接有主動輪（7）和從動輪（8），所述主動輪（7）和所述從動輪（8）上傳動連接有鋼帶（9），所述刮片機本體（1）上固定連接有驅動電機（10），所述驅動電機（10）上傳動連接有與所述主動輪（7）傳動連接的第一皮帶（11）；

噴灑裝置（12），所述噴灑裝置（12）安裝于所述裝置箱（3）內，用于在所述主動輪（7）轉動時聯動將所述水箱（2）內的水噴灑到所述鋼帶（9）的背面，同時帶動將所述輸入管（4）內的新戊二醇熔融液均勻噴灑到所述鋼帶（9）的正面；

刮片裝置（13），所述刮片裝置（13）安裝于所述裝置箱（3）內，用于在所述從動輪（8）轉動時對所述鋼帶（9）正面經過冷卻的新戊二醇結晶進行刮片并收集到所述收集箱（6）內；

所述噴灑裝置（12）包括兩個與所述水箱（2）固定連接的U形管（14），所述U形管（14）的上端固定連接有多個第一噴頭（15），兩個所述U形管（14）的兩端分別滑動連接有第一推動桿（16），所述U形管（14）的兩端側面均開設有通孔（17），所述裝置箱（3）內設有用于在所述主動輪（7）轉動時帶動所述第一推動桿（16）在所述U形管（14）內進行往復移動的驅動件（18），所述裝置箱（3）內設有用于在所述第一推動桿（16）進行往復移動時聯動將所述輸入管（4）內的新戊二醇熔融液噴灑到所述鋼帶（9）的正面并抹平的聯動件（19）；

所述驅動件（18）包括驅動桿（20）和固定安裝于所述水箱（2）兩側的固定塊（21），兩個所述第一推動桿（16）均與所述驅動桿（20）的底面固定連接，所述固定塊（21）上固定連接有與所述驅動桿（20）固定連接的第一拉簧（22），所述裝置箱（3）內轉動連接有驅動軸（23），所述驅動軸（23）上固定連接有不完全齒輪（24），所述驅動桿（20）上固定連接有與所述不完全齒輪（24）相嚙合的齒條（25），所述主動輪（7）上傳動連接有與所述驅動軸（23）傳動連接的第二皮帶（26）；

所述聯動件（19）包括固定安裝于所述裝置箱（3）內的橫桿（27），所述橫桿（27）的兩端均開設有裝置槽（28），所述裝置槽（28）內轉動連接有擺動桿（29），所述擺動桿（29）的底面與所述鋼帶（9）的上表面滑動連接，所述擺動桿（29）上設有用于在所述驅動桿（20）進行往復移動時帶動所述擺動桿（29）進行擺動的擺動件（30），所述擺動桿（29）上設有用于在所述擺動桿（29）擺動時帶動將所述輸入管（4）內的新戊二醇熔融液噴灑到所述鋼帶（9）正面的噴灑件（31）；

所述擺動件（30）包括第一拉繩（32），所述橫桿（27）上固定連接有限位扣（33），所述第一拉繩（32）貫穿所述限位扣（33）和所述固定塊（21），且與所述限位扣（33）和所述固定塊（21）滑動連接，所述第一拉繩（32）的一端與所述擺動桿（29）的一端固定連接，另一端與所述驅動桿（20）的側面固定連接；

所述噴灑件（31）包括固定安裝于所述裝置箱（3）內的橫管（34），所述橫管（34）與所述輸入管（4）的底端相連通，所述橫管（34）的兩端均滑動連接有第二推動桿（35），所述輸入管（4）的底端固定連接有單向閥（36），所述橫管（34）的底面固定連接有多個單向噴頭（37），所述第二推動桿（35）的一端轉動連接有推動桿（38），所述擺動桿（29）的上端固定連接有與所述推動桿（38）轉動連接的支架（39）；

所述刮片裝置（13）包括兩組固定安裝于所述裝置箱（3）內的安裝塊（40），兩組所述安裝塊（40）上均滑動連接有導向塊（41），所述導向塊（41）上固定連接有安裝板（42），所述安裝板（42）的底面固定連接有與所述鋼帶（9）上表面滑動連接的刮片刀（43），所述裝置箱（3）的側面設有與所述收集箱（6）相連通的收集槽（44），所述裝置箱（3）內設有用于在所述從動輪（8）轉動時帶動所述刮片刀（43）在所述鋼帶（9）上表面進行往復鏟動的鏟動件（45）；

所述鏟動件（45）包括兩個與所述裝置箱（3）內壁滑動連接的滑動板（46），所述滑動板（46）上固定連接有與所述導向塊（41）固定連接的第二拉繩（47），所述安裝板（42）上固定連接有與所述安裝塊（40）固定連接的第一彈簧（48），所述從動輪（8）同軸固定連接有凸輪（49），所述滑動板（46）上開設有撥動槽（50）。