[發明專利]一種萃取分離2N級氯化鐠釹制備純鐠和純釹的方法

有效

• 申請號: 202210352987.8
• 申請日: 2022-04-06
• 公開（公告）號: CN114774690B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 鐘學明;田鑫智;張儒洋;黃智敏
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B59/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 張文杰

本發明一種萃取分離2N級氯化鐠釹制備純鐠和純釹的方法以2N級氯化鐠釹水溶液為料液，P507為萃取劑，通過LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系直接制備3N級氯化鐠水溶液和4N級氯化釹水溶液。目標產品3N級氯化鐠水溶液中鐠的純度為99.91%～99.97%，鐠的收率為96%～98%；4N級氯化釹水溶液中釹的純度為99.991%～99.996%，釹的收率為97%～99%。本發明具有試劑消耗少、分離效果好、工藝流程短、生產成本低等優點。

技術領域

本發明一種萃取分離2N級氯化鐠釹制備純鐠和純釹的方法，具體涉及以2N級氯化鐠釹水溶液為料液，通過LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系直接制備3N級氯化鐠水溶液和4N級氯化釹水溶液。本發明的具體技術領域屬于3N級氯化鐠和4N級氯化釹的制備。

背景技術

南方離子吸附型稀土礦經過La～Nd/Sm～Gd/Tb～Lu，La/Ce/PrNd等恰當的萃取分離流程，均可獲得2N級氯化鐠釹。2N級氯化鐠釹的主要成分是鐠和釹，同時含有少量的鑭、鈰和釤。

2N級氯化鐠釹是進一步分離提取制備純鐠和純釹的主要原料。3N級鐠化合物（例如，3N級碳酸鐠和3N級氧化鐠）是目前市場上主要的鐠化合物。4N級釹化合物（例如，4N級碳酸釹和4N級氧化釹）是目前市場上主要的釹化合物。萃取分離2N級氯化鐠釹制備3N級氯化鐠和4N級氯化釹的常見流程為：LaCePr/NdSm分餾萃取、LaCe/Pr分餾萃取和Nd/Sm分餾萃取，獲得3N級氯化鐠水溶液和4N級氯化釹水溶液。3N級氯化鐠水溶液和4N級氯化釹水溶液經過碳銨沉淀或草酸沉淀，然后高溫灼燒最終獲得3N級氧化鐠和4N級氧化釹。現有萃取分離2N級氯化鐠釹制備3N級氯化鐠和4N級氯化釹主要不足是酸堿消耗大，分離成本高。

稀土萃取分離是以消耗酸和堿為代價的工藝過程。酸的消耗主要是洗滌酸和反萃酸，堿的消耗主要是堿皂化。針對現有萃取分離2N級氯化鐠釹制備3N級氯化鐠和4N級氯化釹流程的酸堿消耗大之不足，本發明建立一種以2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯（簡稱P507）為萃取劑，通過LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系萃取分離2N級氯化鐠釹，直接制備3N級氯化鐠水溶液和4N級氯化釹水溶液。

發明內容

本發明針對現有萃取分離2N級氯化鐠釹制備3N級氯化鐠和4N級氯化釹流程的酸堿消耗大之不足，建立一種以2N級氯化鐠釹水溶液為料液、P507為萃取劑，通過LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系直接制備3N級氯化鐠水溶液和4N級氯化釹水溶液。

本發明一種萃取分離2N級氯化鐠釹制備純鐠和純釹的方法，以2N級氯化鐠釹水溶液為料液，LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系直接制備3N級氯化鐠水溶液和4N級氯化釹水溶液。LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系由前萃取段、后萃取段、前洗滌段和后洗滌段構成；LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系設置有水相出口、萃取段中間水相出口、洗滌段中間水相出口和有機相出口；水相出口設置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系的第一級，萃取段中間水相出口設置于前萃取段與后萃取段交界處，洗滌段中間水相出口設置于前洗滌段和后洗滌段構成交界處，有機相出口設置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系的最后一級。

本發明一種萃取分離2N級氯化鐠釹制備純鐠和純釹的方法，由皂化段、LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分餾萃取體系和反萃段組成，具體如下：