[發(fā)明專利]熱致變色熒光油水凝膠及其制備方法與應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210352681.2
• 申請日: 2022-03-31
• 公開（公告）號: CN114656656A
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發(fā)明（設計）人: 陳濤;尚慧;樂曉霞;谷金翠;謝開鋒
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L53/00;C08K3/04;C08K3/28;C08F299/00;C08F220/54;C08F222/14;C08F222/38;C08F220/18;C08F220/60;C09K11/02
• 代理公司: 南京利豐知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種熱致變色熒光油水凝膠的制備方法，其特征在于，包括：

1)提供第一熒光單體、第二熒光單體以及具有低臨界轉變溫度的復合水凝膠，所述復合水凝膠中包含還原氧化石墨烯；其中，所述第一熒光單體包括N-(4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯基)丙烯酰胺，所述第二熒光單體包括能夠與Eu³⁺離子進行配位的熒光配體化合物；

2)對所述復合水凝膠進行干燥處理，獲得復合干凝膠；

3)使所述第一熒光單體、第二熒光單體、油凝膠單體、油性光引發(fā)劑以及油性交聯(lián)劑共同溶解于預聚溶劑中形成油凝膠預聚液；

4)使所述復合干凝膠與油凝膠預聚液接觸，對所述復合干凝膠進行第一溶脹處理，并達到溶脹平衡，獲得油水凝膠前驅體；

5)使所述油水凝膠前驅體中的油凝膠單體發(fā)生凝膠聚合反應，獲得變色凝膠前體；

6)使所述變色凝膠前體與水接觸進行第二溶脹處理，并使第二溶脹處理后的變色凝膠前體與含有Eu³⁺離子的配位溶液相接觸，以使Eu³⁺離子與所述第二熒光單體配位形成熒光物質，獲得熱致變色熒光油水凝膠。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述復合水凝膠采用如下的方法制備：

使氧化石墨烯、水性溫敏單體、水性熱引發(fā)劑以及水性交聯(lián)劑與水混合，獲得水凝膠預聚液；

使所述水凝膠預聚液發(fā)生水性聚合反應，獲得水凝膠前體；

以第一紫外光照射所述水凝膠前體，使所述氧化石墨烯轉化為還原氧化石墨烯，獲得所述復合水凝膠。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述第二熒光單體包括6-丙烯酰胺基吡啶甲酸、4-苯乙烯基吡啶-2，6-二甲酸以及2，2-二-[4-(2，6-二-(羧基)吡啶基)]對二乙烯苯中的任意一種或兩種以上的組合；

和/或，所述水性溫敏單體包括N-異丙基丙烯酰胺；

和/或，所述水性熱引發(fā)劑包括過硫酸銨、過硫酸鉀中的任意一種或兩種組合；

和/或，所述水性交聯(lián)劑包括N，N-亞甲基雙丙烯酰胺。

4.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述水凝膠預聚液中，所述氧化石墨烯的濃度為0.3～0.8mg/mL，水性溫敏單體的質量分數(shù)為15～25wt％，水性熱引發(fā)劑的質量分數(shù)為0.1～0.3wt％，水性交聯(lián)劑的質量分數(shù)為0.01～0.03wt％；

和/或，所述水性聚合反應的溫度為0～6℃，時間為12～36h；

和/或，所述第一紫外光的光照強度為0.8～1.2W/cm²，光照時間為6～10h。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中的所述油凝膠單體包括甲基丙烯酸月桂酯；

和/或，所述油性光引發(fā)劑包括紫外光引發(fā)劑，優(yōu)選包括2，2-二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮以及2-羥基-4′-(2-羥基乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的任意一種或兩種以上的組合；

和/或，所述油性交聯(lián)劑包括乙二醇二甲基丙烯酸酯；

和/或，所述油凝膠預聚液中油性光引發(fā)劑的體積為油凝膠單體的0.003～0.005％，所述油性交聯(lián)劑的體積為油凝膠單體的2～4％；

和/或，所述油凝膠預聚液中第一熒光單體的濃度為1～2mg/mL，所述第一熒光單體與第二熒光單體的摩爾比為2∶1～1∶2，優(yōu)選為2∶1～3∶2。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述第一溶脹處理的溫度為30～40℃，時間為24～48h。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟5)具體包括：

以第二紫外光照射所述油水凝膠前驅體，所述第二紫外光的光照強度為0.8～1.2W/cm²，光照時間為9～12min。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟6)中，所述配位溶液中Eu³⁺離子的濃度為0.05～0.2mol/L。