[發(fā)明專利]一種分層級碳包覆硅微納復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法、應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210351904.3
• 申請日: 2022-04-02
• 公開（公告）號: CN114824200A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉雙科;郝紫勛;許靜;李宇杰;孫巍巍;鄭春滿
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍國防科技大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙國科天河知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43225
• 代理人: 陳俊好

1.一種分層級碳包覆硅微納復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將納米硅粉加入到含表面活性劑的混合溶液中，攪拌、超聲，然后依次加入間苯二酚和甲醛溶液，加熱攪拌，過濾、洗滌、干燥，得到酚醛包裹硅的前驅(qū)體粉末；所述混合溶液由水、醇和氨水組成；

或者，將納米硅粉加入到含多巴胺鹽酸鹽的tris HCl緩沖液中，攪拌，超聲，加熱反應(yīng)，過濾、洗滌、干燥，得到聚多巴胺包覆納米硅的前驅(qū)體粉末；

S2：將前驅(qū)體粉末與氰胺類小分子、鐵系過渡金屬鹽混合球磨或研磨均勻，置于惰性氣氛下，熱處理，得到分層級碳包覆硅微納復(fù)合負(fù)極材料。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述間苯二酚與甲醛的摩爾比為1:(1～2)；所述納米硅粉與間苯二酚的質(zhì)量比為(0.2～20):1；所述納米硅粉與混合溶液的比例為(0.01～0.5)g:100ml；所述表面活性劑與所述混合溶液的質(zhì)量比為(0.1～2):100；所述混合溶液中醇與水的體積比為(50～1):1，氨水與水的體積比為1:(1～20)。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述表面活性劑為十二烷基三甲基氯化氨、十二烷基三甲基溴化氨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述納米硅粉與多巴胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為100:(5～50)；所述tris HCl緩沖液的濃度為5～20mmol/L，所述tris HCl緩沖液的pH為8～9。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述加熱攪拌的溫度為20～80℃，時(shí)間為12～36h；

所述加熱反應(yīng)的溫度為10～60℃，時(shí)間為12～24h。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述鐵系過渡金屬鹽與氰胺類小分子的摩爾比為1:(10～100)；所述前驅(qū)體粉末與氰胺類小分子的質(zhì)量比為1:(2～30)。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述鐵系過渡金屬鹽為硝酸鈷、氯化鈷、醋酸鈷、硫酸鈷、硝酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵、醋酸鐵、硫酸鐵、硝酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳和硫酸鎳中的至少一種；所述氰胺類小分子為單氰胺、雙氰胺和三聚氰胺中的至少一種。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述熱處理的溫度為500～1000℃，升溫速度為1～5℃/min，時(shí)間為0.5～5h。

9.一種分層級碳包覆硅微納復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于，由權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述制備方法制備得到；所述復(fù)合負(fù)極材料包括納米硅碳聚集體，所述納米硅碳聚集體為納米硅顆粒表面包覆碳層形成的聚合體；所述納米硅碳聚集體內(nèi)部原位生長碳納米管，表面由氮摻雜片層碳均勻包覆。

10.一種分層級碳包覆硅微納復(fù)合負(fù)極材料的應(yīng)用，其特征在于，將權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述制備方法制備得到的復(fù)合負(fù)極材料或者權(quán)利要求9所述復(fù)合負(fù)極材料應(yīng)用在鋰離子電池中。