[發明專利]一種油酸配體為溶劑超聲輔助法制備鈣鈦礦納米晶的方法

在審

• 申請號: 202210345248.6
• 申請日: 2022-04-02
• 公開（公告）號: CN114702068A
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 呂斌;暴欣;陳芷欣;歐陽楊;高黨鴿
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;C09K11/74;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

本發明涉及一種油酸配體為溶劑超聲輔助法制備鈣鈦礦納米晶的方法。關于采用油酸配體作為溶劑超聲輔助法制備鈣鈦礦納米晶的研究鮮見報道。本發明首先將溴化銫、溴化鉍溶于油酸中，并加入辛胺超聲形成前驅體溶液，將少量前驅體溶液注入反溶劑乙醇中，在一定溫度下劇烈攪拌，離心去除雜質后，得到澄清的Cs₃Bi₂Br₉膠體溶液。將油酸配體作為溶劑，避免了有機溶劑的使用，更加綠色環保，且油酸既作為配體又作為溶劑對納米晶有更強的鈍化和包裹作用，使其穩定性得到進一步提升。傳統方法制備的納米晶在環境中易發生熒光猝滅，油酸作為溶劑及配體制備鈣鈦礦納米晶，使得鈣鈦礦納米晶穩定性有了大幅度提升，在水中暴露72h后仍能保持110％以上熒光特性。

技術領域

本發明涉及一種油酸配體為溶劑超聲輔助法制備鈣鈦礦納米晶的方法。

背景技術

鈣鈦礦納米晶由于其高光吸收系數、可調諧帶隙、長載流子復合壽命、高電子/空穴遷移率等顯著特性，已廣泛應用于各種光電應用。然而，鈣鈦礦納米晶在環境條件(空氣、熱、濕度、光)下容易分解，導致熒光猝滅，從而影響其商業化應用。此外，鈣鈦礦納米晶的制備過程中總會不可避免的使用有機溶劑，給環境帶來一定的污染。

發明內容

本發明的目的是提供一種油酸配體為溶劑超聲輔助法制備鈣鈦礦納米晶的新方法，制備了一種Cs₃Bi₂Br₉膠體溶液，在水中暴露72h后仍能保持110％以上熒光特性。

本發明所采用的技術方案為：

以若干質量份計，取0.412-0.420份的溴化銫和0.592-0.600份的溴化鉍放入10mL絲口瓶中，再加入59.165-59.565份的油酸和0.014-0.022份的辛胺，超聲10min形成前驅體溶液。取出5mL前驅體溶液，緩慢滴加到38.174-38.374份的無水乙醇中，80℃下劇烈攪拌，反應10min，自然冷卻至室溫。8000r/min離心，去除沉淀得到Cs₃Bi₂Br₉膠體溶液。

本發明具有以下優點：

1、得到的鈣鈦礦納米晶溶液穩定性顯著提升，相對于傳統方法制備的納米晶在環境中極易發生熒光猝滅，在水中暴露72h后仍能保持110％以上熒光特性；

2、油酸作為既作為配體又作為溶劑，避免了有機溶劑的使用，更加綠色環保；避免了酸配體的單獨加入，操作更加簡單。

附圖說明

圖1為量子點在水中暴露72h后的熒光譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細的說明。

目前提升鈣鈦礦納米晶穩定性的方法主要有表面鈍化及表面包裹。最常用的是使用含有羧基和氨基的表面配體鈍化，以及含有長分子鏈的高分子包裹。高分子通常可形成致密的網狀結構。致密的高分子鏈包覆納米晶，能夠有效隔離環境對納米晶的降解，以提升納米晶的穩定性。

油酸上含有較多的羧基，可以對鈣鈦礦納米晶的表面缺陷起到鈍化作用，且其作為溶劑，對納米晶具有一定的包裹作用，使納米晶可以隔絕外部環境，環境穩定性增強。

該專利提出將油酸作為溶劑及配體用于鉍基鈣鈦礦納米晶的制備中，利用其對納米晶鈍化和包裹的雙重作用，實現鉍基鈣鈦礦納米晶穩定性的提升。同時，油酸作為溶劑，避免了有機溶劑的使用，更加綠色環保。此方案同樣適用于其他鈣鈦礦納米晶的制備過程。本發明涉及一種油酸配體為溶劑超聲輔助法制備鈣鈦礦納米晶的方法，由以下步驟實現：