[發明專利]一種防藍光硬化液及其制備方法

在審

• 申請號: 202210343058.0
• 申請日: 2022-04-02
• 公開（公告）號: CN114716857A
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 陳廣凱;湯峰;歐陽曉勇
• 申請（專利權）人: 丹陽市精通眼鏡技術創新服務中心有限公司
• 主分類號: C09D4/06
• 分類號: C09D4/06;C09D4/02;C09D167/06;C07D335/16;G02B5/22;G02B5/23
• 代理公司: 南京智造力知識產權代理有限公司 32382
• 代理人: 陳佳佳

1.一種防藍光硬化液，其特征在于：包括以下重量份數的原料：

丙烯酸酯樹脂 30-40份；

UV單體稀釋劑 10-25份；

自引發反應型防藍光單體 10-15份；

流平劑 0.1-0.4份；

有機溶劑 20-40份；

其中自引發反應型防藍光單體結構式如下所示：

其中，-R₁為-H或-N(CH₃)₂；-R₂為-H或-Cl。

2.根據權利要求1所述的防藍光硬化液，其特征在于：所述UV單體稀釋劑為TMPTA、PO-TMPTA、PDDA、NPGDA、DPGDA、HEA、IBOMA、乙烯基醚、丙烯基醚、苯乙烯中的任意一種或多種。

3.根據權利要求1所述的防藍光硬化液，其特征在于：所述有機溶劑為MEK、MIBK、EAc、PM、PMA、IPA中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的防藍光硬化液，其特征在于：所述自引發反應型防藍光單體的制備步驟如下：

(1)將二官能度環硫化合物溶于丙酮中，得到的溶液記為混合溶液A；4-氨基偶氮苯衍生物溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，然后滴加到混合溶液A中，在一定時間內滴加完畢，經室溫攪拌、真空濃縮后加入去離子水進行第二次攪拌，攪拌后再加入二氯甲烷，進行第三次攪拌，攪拌后靜置分層，取有機相用無水硫酸鈉進行干燥，然后再經過濾、旋蒸，得到中間產物I；所述二官能度環硫化合物、丙酮、4-氨基偶氮苯衍生物、N,N-二甲基甲酰胺、去離子水、二氯甲烷、無水硫酸鈉的用量比為：1mol：400mL：2.0-2.4mol：300mL：400mL：300mL：30g；

所述二官能度環硫化合物，其結構式如下：

(2)將步驟(1)得到的中間產物I、4-溴-2,3,5,6-四氟芐溴加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加熱至一定溫度進行攪拌，攪拌一段時間后冷卻至室溫，經靜置、旋蒸、真空干燥，得到中間產物II；所述中間產物I、4-溴-2,3,5,6-四氟芐溴、N,N-二甲基甲酰胺的用量比為：1.0mol：2.1-2.5mol：300mL；

(3)黃光燈下操作，將步驟(2)得到的中間產物II、2-羥基硫雜蒽酮、銅鹽催化劑和堿加入到1,4-二氧六環中，攪拌，在N₂保護條件下通過油浴進行加熱回流，加熱回流反應結束后的溶液冷卻至室溫，在溶液中分別加入飽和食鹽水A和乙酸乙酯進行震蕩，震蕩后再加入去離子水B進行萃取，取有機相，分別再用去離子水C和飽和食鹽水B進行震蕩洗滌，最后取有機相用無水硫酸鈉干燥，再經過濾、旋蒸、以純石油醚為洗脫劑柱層析，得到目標產物III；即為自引發反應型防藍光單體；

所述中間產物II、2-羥基硫雜蒽酮、銅鹽催化劑、堿、1,4-二氧六環、飽和食鹽水A、乙酸乙酯、去離子水B、去離子水C、飽和食鹽水B、無水硫酸鈉的用量比為：1mol：2.4-2.8mol：0.2mol：4mol：600mL：1000mL：1500mL：1000mL：1000mL：1000mL：100g。

5.根據權利要求4所述的防藍光硬化液，其特征在于：步驟(1)中所述4-氨基偶氮苯衍生物為4-氨基偶氮苯、N,N-二甲基-4,4’-偶氮二苯胺或4-氨基-3’-氯偶氮苯中的任意一種或多種。

6.根據權利要求4所述的防藍光硬化液，其特征在于：步驟(1)中所述在一定時間內滴加完畢的時間是1h；所述室溫攪拌的時間是1-2h；所述行第二次攪拌的時間為30min；第三次攪拌的時間為30min。

7.根據權利要求4所述的防藍光硬化液，其特征在于：步驟(2)中所述加熱至一定溫度為80-85℃，攪拌一段時間為4-6h。

8.根據權利要求4所述的防藍光硬化液，其特征在于：步驟(3)中所述堿為磷酸鉀；所述銅鹽催化劑為氯化亞銅、溴化亞銅或碘化亞銅；所述加熱回流的溫度為101～105℃，反應時間為10-15h。