[發明專利]碳/碳復合材料表面制備Glass-MoSi2

有效

• 申請號: 202210341794.2
• 申請日: 2022-04-02
• 公開（公告）號: CN114716268B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 曹麗云;嚴航;沈學濤;黃劍鋒;劉瑞;吉甜;袁夢;劉明鑫
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 強宏超

1.一種碳/碳復合材料表面制備Glass-MoSi₂@Y₂O₃-SiC抗氧化涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、制備MoSi₂@Y₂O₃核殼結構微膠囊：

1）將MoSi₂粉體加入錐形瓶中，再將異丙醇和無水乙醇混合倒入錐形瓶中超聲震蕩，得到MoSi₂質量濃度為10~20g/L的懸浮液A；

其中異丙醇和無水乙醇體積比為（0~4）：1；

2）向懸浮液A中加入硝酸釔、尿素以及聚乙二醇4000，攪拌使其分散均勻，得到懸浮液B；

其中硝酸釔與尿素摩爾比為1:（1~8）；硝酸釔的質量濃度為20~40g/L；聚乙二醇4000的質量濃度為0.01~0.04g/mL；

3）將所得的懸浮液B裝入水熱釜中，于80~150℃加熱攪拌2~5h，然后將所得產物進行離心分離并洗滌，得到產物C；

4）將步驟3）分離的產物C干燥后放入管式爐在氬氣氣氛下500~800℃保溫2~3h，得到最終產物D，即為MoSi₂@Y₂O₃微膠囊；

步驟二、制備碳/碳復合材料試樣的SiC內涂層：

將碳/碳復合材料埋入石墨坩堝的混合粉料中，使混合粉料完全覆蓋碳/碳復合材料；

所述混合粉料的配料以質量份數計包括40~60份的硅粉、20~40份的石墨粉和5~20份的氧化鋁粉；

將石墨坩堝放入反應爐中，將反應爐進行真空處理后通入氬氣，使反應爐全程在氬氣保護下以5~20℃/min的速率自室溫升溫至1900~2200℃并保溫1~4小時，隨后關閉電源，反應爐自然冷卻至室溫，得到表面含有SiC內涂層的碳/碳復合材料；

步驟三、使用自制水熱電沉積設備制備碳/碳復合材料的MoSi₂@Y₂O₃核殼結構微膠囊的中間涂層：

MoSi₂@Y₂O₃懸浮液配置：將自制的MoSi₂@Y₂O₃核殼結構微膠囊粉體加入到異丙醇溶液中，使其質量濃度為：10~40g/L，磁力攪拌12h；

再加入碘使碘的質量濃度為0~3g/L，磁力攪拌30min再超聲震蕩30min，最后磁力攪拌24h得到MoSi₂@Y₂O₃懸浮液；

將MoSi₂@Y₂O₃懸浮液置于自制水熱電沉積設備制備中，以步驟二制備的含有SiC內涂層的碳/碳復合材料為負極，在沉積電壓10~30V，水熱溫度80~160℃條件下，水熱電沉積20~60min；重復沉積3-5次，實現MoSi₂@Y₂O₃核殼結構微膠囊在含有SiC內涂層的碳/碳復合材料表面的均勻沉積；

步驟四、配制玻璃粉體：

按質量百分比取50~75％的二氧化硅、15~30％的氧化硼和5~20%的氧化鋁粉體混合，球磨過篩，然后在1000~1500℃下進行煅燒2~5h，再經過球磨過篩后得到玻璃粉體；

步驟五、制備碳/碳復合材料試樣的玻璃體外涂層：

將步驟四制備的玻璃粉體與二硅化鉬粉體按質量比為（4~8）:1進行混合，再用無水乙醇稀釋成輕微流動的漿料，再用刷子刷涂在步驟三制備的MoSi₂@Y₂O₃-SiC-碳/碳復合材料表面，然后在氬氣氣氛下1400℃保溫2~6min，最終得到致密的Glass-MoSi₂@Y₂O₃-SiC的C/C復合材料高溫抗氧化涂層。

2.如權利要求1所述的碳/碳復合材料表面制備Glass-MoSi₂@Y₂O₃-SiC抗氧化涂層的方法，其特征在于，所述的步驟一中超聲震蕩為將懸浮液放入200~300W超聲波發生器中震蕩30~60min。