[發(fā)明專利]一種甜菜堿鹽酸鹽的環(huán)保制備與純化方法

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• 申請日: 2022-04-01
• 公開（公告）號: CN114539082A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 李風光;李鳳亭;王海霞;夏祥龍
• 申請（專利權）人: 山東瑞弘生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/42;C07C227/40;C07C227/08
• 代理公司: 北京勁創(chuàng)知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11589
• 代理人: 田亞飛

本發(fā)明提供一種甜菜堿鹽酸鹽的環(huán)保制備與純化方法，涉及甜菜堿及其鹽酸鹽的制備技術領域。該甜菜堿鹽酸鹽的環(huán)保制備與純化方法，以氫氧化鈣、氯乙酸、三甲胺、催化劑和稀硫酸為原料，先將氫氧化鈣與氯乙酸混合進行中和反應生成氯乙酸鈣，再加入三甲胺進行季胺化反應生成合成液，然后再加入稀硫酸進行酸化反應生成甜菜堿鹽酸鹽溶液，并且產(chǎn)生硫酸鈣沉淀。該方法的生產(chǎn)流程簡單、產(chǎn)品純度≥98％、收率≥93％、易于推廣和形成產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，與常規(guī)的目前普遍采用的真空蒸餾法、離子交換法、膜分離等各類方法相比具有明顯的投資低、產(chǎn)品品質(zhì)好、原料單耗量低的優(yōu)點，從而具有良好的推廣價值和市場前景。

技術領域

本發(fā)明涉及甜菜堿及其鹽酸鹽的制備技術領域，具體為一種甜菜堿鹽酸鹽的環(huán)保制備與純化方法。

背景技術

甜菜堿鹽酸鹽的化學名稱是鹽酸三甲基甘氨酸，是一種季胺類生物堿，分子式為C5H11NO2·HCL，能溶解于水及醇，水溶液成酸性，能耐200℃以下高溫具有很強的抗氧化性能。甜菜堿鹽酸鹽作為一種全新的畜禽飼料添加劑，其對畜禽生長發(fā)育及胴體品質(zhì)的影響較為深遠。

甜菜堿鹽酸鹽的制備方法有天然甜菜糖蜜提取法和化學合成法。前者由于原料來源有限而使其應用推廣具有一定的局限性；傳統(tǒng)的化學合成方法采用氯乙酸鈉和三甲胺反應，生成的氯化鈉很難除去。近年來對此的研究如采用強陽離子交換樹脂法、溶劑法或者將氫氧化鈉替換為氫氧化鈣等方法，都存在著成本高、后處理困難、高含鹽量廢水無法處理等諸多問題，這大大限制了甜菜堿工業(yè)化的發(fā)展。

基于上述問題，本發(fā)明提供了一種全新的生產(chǎn)流程，與常規(guī)方法相比具有投資低、產(chǎn)品品質(zhì)好、原料單耗量低等優(yōu)點，因而具有較好的推廣價值。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術問題

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種甜菜堿鹽酸鹽的環(huán)保制備與純化方法，解決了現(xiàn)有生產(chǎn)工藝普遍存在的投資大、產(chǎn)品純度不高、原材料單耗量大的問題。

(二)技術方案

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn)：一種甜菜堿鹽酸鹽的環(huán)保制備與純化方法，以氫氧化鈣、氯乙酸、三甲胺、催化劑和稀硫酸為原料，先將氫氧化鈣與氯乙酸混合進行中和反應生成氯乙酸鈣，再加入三甲胺進行季胺化反應生成合成液，然后再加入稀硫酸進行酸化反應生成甜菜堿鹽酸鹽溶液，并且產(chǎn)生硫酸鈣沉淀，再通過離心作用將甜菜堿鹽酸鹽溶液中的硫酸鈣進行過濾分離出來，得到的母液經(jīng)濃縮結晶再離心得到甜菜堿鹽酸鹽濕品，最后進行干燥處理得到甜菜堿鹽酸鹽。

本發(fā)明的優(yōu)選技術方案是：一種甜菜堿鹽酸鹽的環(huán)保制備與純化方法，包括以下步驟：

S1.首先將質(zhì)量百分濃度為20％-50％的氫氧化鈉溶液加入反應釜內(nèi)部，然后向氫氧化鈉溶液中加入氯乙酸，并不斷攪拌使其充分混合反應，并且將溫度保持在適宜溫度反應得到氯乙酸鈣溶液；

S2.待上述溶液溫度降到合適范圍以下后通入三甲胺水溶液，并加入催化劑不斷攪拌使其充分混合進行季胺化反應，得到甜菜堿合成液；

S3.再向甜菜堿合成液內(nèi)部加入稀硫酸進行酸化反應，不斷攪拌得到酸化液，并且產(chǎn)生硫酸鈣沉淀；

S4.然后將上述酸化液和硫酸鈣沉淀進行濃縮和離心處理，再經(jīng)過過濾處理將硫酸鈣沉淀過濾出來，得到甜菜堿堿鹽酸鹽母液；

S5.再將甜菜堿堿鹽酸鹽母液置于濃縮釜中進行濃縮結晶，再經(jīng)過離心分離得到甜菜堿堿鹽酸鹽濕品；

S6.最后將甜菜堿堿鹽酸鹽濕品置于100℃-200℃環(huán)境下進行脫水干燥，即得到純無水甜菜堿堿鹽酸鹽。

優(yōu)選的，所述甜菜堿合成液中的氫氧化鈣、氯乙酸、三甲胺的摩爾比為氫氧化鈉∶氯乙酸∶三甲胺＝1∶1∶1。

優(yōu)選的，所述步驟S2中的催化劑為碘化鈉。