[發(fā)明專利]一種基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210338600.3
• 申請日: 2022-04-01
• 公開（公告）號: CN114736354B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁利巖;劉小紅;劉家銘;秦靜靜
• 申請（專利權(quán)）人: 中科院廣州化學(xué)有限公司;國科廣化精細(xì)化工孵化器（南雄）有限公司;國科廣化（南雄）新材料研究院有限公司;國科廣化韶關(guān)新材料研究院
• 主分類號: C08G59/32
• 分類號: C08G59/32;C08G59/42
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 桂婷

1.一種基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）一種基于白藜蘆醇的縮水甘油醚的制備：在氮?dú)夥障聦⒎词桨邹继J醇和環(huán)氧氯丙烷混合，加熱至80-90℃后，再加入催化劑，溶液由原來的白色漿液變成黃色乳液，保溫反應(yīng)4-6h后，降溫至45-50℃，然后將溶于甲醇的NaOH加入其中，過夜反應(yīng)后，將所得反應(yīng)液純化，所得乳白色沉淀物即基于白藜蘆醇的縮水甘油醚，命名為REEP；

（2）基于白藜蘆醇的活性酯固化劑的制備：在N₂保護(hù)下把反式白藜蘆醇加入裝有攪拌裝置和冰水浴的容器中，將其溶解在溶劑中，然后加入三乙胺，隨后加入苯甲酰氯的衍生物，在?0℃下攪拌至混合均勻，然后將混合物在室溫下攪拌反應(yīng)24h以上，反應(yīng)完成后，將所得產(chǎn)物純化，即得基于白藜蘆醇的活性酯固化劑，命名為RESH；

（3）一種基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備：稱取步驟（2）制得的基于白藜蘆醇的活性酯固化劑RESH于容器中125-135℃進(jìn)行融化，然后將步驟（1）合成的基于白藜蘆醇的縮水甘油醚REEP加入其中，持續(xù)攪拌以保證混合均勻；另取催化劑加入其中，繼續(xù)加熱攪拌，然后，將混勻的樹脂除去氣泡，最后將其澆鑄入模具中進(jìn)行固化，得到基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中所述的反式白藜蘆醇、環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1：（20-25）；

步驟（1）中所述的催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四甲基溴化銨中的一種；所述的催化劑的量為反式白藜蘆醇質(zhì)量的1-2%；

步驟（1）中所述的反式白藜蘆醇和溶于甲醇的NaOH的用量滿足：反式白藜蘆醇和NaOH的摩爾比為1：2.5-3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中所得基于白藜蘆醇的縮水甘油醚REEP的具體結(jié)構(gòu)如下所示：

。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中所述的溶劑為THF、丙酮、乙醇、甲醇中的一種；

步驟（2）中所述的反式白藜蘆醇、三乙胺和苯甲酰氯的衍生物的摩爾比為1：（3-3.5）：3；

步驟（2）中所述的苯甲酰氯的衍生物為苯甲酰氯、鄰甲基苯甲酰氯、間甲基苯甲酰氯、對甲基苯甲酰氯、鄰三氟甲基苯甲酰氯、間三氟甲基苯甲酰氯或?qū)θ谆郊柞Ｂ戎械囊环N。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中所述的基于白藜蘆醇的活性酯固化劑RESH的結(jié)構(gòu)通式如下：

其中R基團(tuán)如下：

其中，*為與酯基相連接的取代基。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（3）所述的基于白藜蘆醇的活性酯固化劑RESH和基于白藜蘆醇的縮水甘油醚REEP的摩爾比為1：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（3）中所述的催化劑為4-二甲基氨基吡啶DMAP、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚DMP-30、N,N-二甲基芐胺EDMA中的至少一種，添加量為基于白藜蘆醇的縮水甘油醚REEP的0.5?wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于白藜蘆醇的全生物基環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（3）中所述的繼續(xù)加熱攪拌是指繼續(xù)在125-135℃攪拌反應(yīng)20-30min；

步驟（3）中所述的除去氣泡是指在130℃真空下除去氣泡；所述的固化是指在120-130°C下預(yù)固化2-3h后，140-150?℃?固化2-3h，170-180?℃?固化2-3h，200?℃?固化1-2h得到REP環(huán)氧樹脂樣條。