[發明專利]五水合硝酸鉍的生產方法

在審

• 申請號: 202210337829.5
• 申請日: 2022-03-31
• 公開（公告）號: CN114560499A
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 王波;張佳;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨

本公開提供一種五水合硝酸鉍的生產方法，其包括以下步驟：步驟一，在溶解釜中，加入硝酸、純化水和氧化鉍，加熱溶解制得飽和硝酸鉍溶液，保溫過濾除去不溶物，過濾后的清亮溶液轉入結晶釜；步驟二，將五水合硝酸鉍晶體作為晶種加入結晶釜中，通過控制冷卻速率來控制晶體尺寸；步驟三，結晶釜中反應完后的物質采用離心過程進行固液分離，離心卸料后即得到五水合硝酸鉍產品；所述離心過程中采用低酸度飽和硝酸鉍溶液置換母液，母液及置換產生的溶液均可返回步驟一中的溶解工序。本申請的方法設備投資小，生產周期短，產品純度高，單批產能大，對環境友好。

技術領域

本發明涉及鉍系列化工產品的生產方法領域，具體涉及一種五水合硝酸鉍的生產方法。

背景技術

生產五水合硝酸鉍化工產品的原料一般有兩種，一種是精鉍，先由精鉍制備氧化鉍，再制得硝酸鉍，最后制得五水合硝酸鉍。該方法對生產原料精鉍要求高，溶解制得硝酸鉍溶液后沒有過濾工序，同時采用蒸發方式回用母液，能耗較高。另一種是用粗氧化鉍為原料，該法對原料純度要求相對較低，但該法在濃縮前沒有過濾工序，產品純度沒有保障，蒸發濃縮過程周期較長，酸霧量大，對設備要求高；結晶階段加入大量濃硝酸(濃縮后液體積的四分之一至六分之一)導致體系游離酸度偏高，產品收率低，同時固液分離后晶體中殘留游離酸偏高，干燥過程酸霧量大，環保投入高，綜合生產成本高。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本公開的目的在于提供一種五水合硝酸鉍的生產方法，實現產品純度高，單批產能大，對環境友好的目的。

為了實現上述目的，本公開提供一種五水合硝酸鉍的生產方法，其包括以下步驟：步驟一，在溶解釜中，加入硝酸、純化水和氧化鉍，加熱溶解制得飽和硝酸鉍溶液，保溫過濾除去不溶物，過濾后的清亮溶液轉入結晶釜；步驟二，將五水合硝酸鉍晶體作為晶種加入結晶釜中，通過控制冷卻速率來控制晶體尺寸；步驟三，結晶釜中反應完后的物質采用離心過程進行固液分離，離心卸料后即得到五水合硝酸鉍產品；所述離心過程中采用低酸度飽和硝酸鉍溶液置換母液，母液及置換產生的溶液均可返回步驟一中的溶解工序。

在一些實施例中，在步驟一中，加入質量分數為50～70％的硝酸1238L-1860L。

在一些實施例中，在步驟一中，加入純化水0L-622L。

在一些實施例中，在步驟一中，加入氧化鉍1300kg-1650kg。

在一些實施例中，步驟一中加熱溶解溫度為60-80℃。

在一些實施例中，在步驟一中，所述飽和硝酸鉍溶液密度為1.90～2.20g/mL，游離酸度＝3～10％。

在一些實施例中，在步驟二中，所述晶種加入量為0.1-1kg。

在一些實施例中，在步驟二中，控制冷卻速率3～7℃/h。

在一些實施例中，在步驟三中，所述離心過程的操作為：離心進料高速甩干30～60min，將離心機調為低速，然后打入100～150L飽和溶液沖洗，最后高速甩干30min-90min，同時需確保離心機出液口處滴液間隔1-5min，然后低速卸料。

在一些實施例中，飽和溶液沖洗時，飽和溶液分三次打入，低速進飽和溶液，然后中速甩干10min，循環三次。

本公開的有益效果如下：

本申請的方法設備投資小，生產周期短，產品純度高，單批產能大，對環境友好。

具體實施方式

下面詳細說明根據本公開的五水合硝酸鉍的生產方法。