[發明專利]一種SSZ-39分子篩及利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法在審
| 申請號: | 202210336502.6 | 申請日: | 2022-03-31 |
| 公開(公告)號: | CN115893445A | 公開(公告)日: | 2023-04-04 |
| 發明(設計)人: | 孟波;劉中清;郭冬冬;程從禮;趙峰 | 申請(專利權)人: | 中化學科學技術研究有限公司 |
| 主分類號: | C01B39/48 | 分類號: | C01B39/48 |
| 代理公司: | 北京鼎承知識產權代理有限公司 11551 | 代理人: | 夏華棟;顧可嘉 |
| 地址: | 102488 北京市房*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 ssz 39 分子篩 利用 廉價 模板 制備 方法 | ||
1.一種利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法,其特征在于,包括:
S1.凝膠的配制:
將硅源、鋁源、堿源、有機模板劑A和水混合攪拌均勻后,在0-100℃的溫度下老化0.1-100h,得到制備凝膠;所述有機模板劑A包括:有機離子鹽和/或有機離子堿;
S2.晶化處理:
首先將制備凝膠置于反應容器內,加入有機模板劑B后老化0.1-5h;然后于室溫下控制反應容器攪拌0-3h;最后保持反應容器攪拌的條件下提升反應容器內溫度至120-210℃進行晶化處理30-120h,所述有機模板劑B包括C4-C16的脂肪胺;
S3.制備SSZ-39分子篩:
晶化處理完成后待反應容器內溫度降至40℃以下時,取出反應容器內產物依次進行:過濾、取過濾的固相組分洗滌、烘干;之后取烘干產物進行焙燒,焙燒完成后得到所述SSZ-39分子篩。
2.根據權利要求1所述利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法,其特征在于,步驟S1所述硅源包括:二氧化硅、硅溶膠、硅酸鹽、正硅酸酯、固體水玻璃、液體水玻璃、硅粉中的至少一種。
3.根據權利要求1所述利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法,其特征在于,步驟S1所述鋁源包括:USY分子篩、ZSM-5分子篩、Beta分子篩、偏鋁酸鈉、氫氧化鋁、擬薄水鋁石、異丙醇鋁、鋁溶膠、勃姆石中的至少一種。
4.根據權利要求1所述利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法,其特征在于,步驟S1所述堿源包括:氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或者兩種的混合。
5.根據權利要求1所述利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法,其特征在于,步驟S1所述有機模板劑A中,有機離子包括:N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶離子、3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶離子、N,N-二乙基-2-乙基哌啶離子、N-乙基-N-丙基-2,6-二甲基哌啶離子、N-甲基-N-乙基-2,6-二甲基哌啶離子、N-甲基-N-乙基-2-乙基哌啶離子、2,5-二甲基-N,N-二乙基吡咯離子、2,6-二甲基-N,N-二甲基哌啶離子、2-乙基-N,N-二甲基哌啶離子、2,2,6,6-四甲基-N-甲基-N-乙基哌啶離子、2,2,6,6-四甲基-N,N-二甲基哌啶離子中的至少一種。
6.根據權利要求5所述利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法,其特征在于,其特征在于,所述有機離子為:3,5-二甲基-N,N-二甲基氫氧哌啶。
7.根據權利要求1所述利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法,其特征在于,所述硅源、鋁源、堿源、有機模板劑A、有機模板劑B和水的摩爾比滿足:Si:Al=2.5-90:1、OH-:Si=0-1:1、H2O:Si=3-80:1、Ra:Si=0-0.1:1、Rb:Si=0-0.5:1、Ra:Rb=0-1:1,其中Ra為有機模板劑A的摩爾數,Rb為有機模板劑B的摩爾數。
8.根據權利要求1所述利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法,其特征在于,步驟S2所述有機模板劑B包括:正丁胺、二異丙基乙胺、三正丙胺、二正丙胺、二正丁胺、三乙胺、二乙胺、十二胺、十八胺、環己胺、己胺中的至少一種。
9.根據權利要求1所述利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法,其特征在于,步驟S2所述室溫下控制反應容器攪拌的時間為:0.5-1h;晶化處理時間為:50-100h。
10.一種SSZ-39分子篩,其特征在于,采用權利要求1-9任一所述利用廉價模板劑制備SSZ-39分子篩的方法制備得到;所述SSZ-39分子篩的粒徑為:0.1μm-10μm,結晶度大于90%。
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