[發(fā)明專利]一種納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210335905.9 | 申請日： | 2022-03-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114705616A | 公開（公告）日： | 2022-07-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張勤號(hào);蔡浩冉;嚴(yán)周洲;曹發(fā)和;孟憲澤;李鑫冉 | 申請（專利權(quán)）人： | 中山大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N17/02 | 分類號(hào)： | G01N17/02;G01N27/30;G01N27/327 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 牛念 |
| 地址： | 510275 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 尺度 電化學(xué)傳感器 可控 制備 方法 | ||
1.一種納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：取直徑為10μm～50μm的金屬絲(1)，外徑為0.5mm～2.0mm、內(nèi)徑為0.1mm～0.5mm的毛細(xì)玻璃管(2)，將金屬絲(1)置于毛細(xì)玻璃管(2)的中空腔體；
S2：將所述毛細(xì)玻璃管(2)進(jìn)行拉伸，使毛細(xì)玻璃管(2)中部位置的直徑縮小，當(dāng)毛細(xì)玻璃管(2)中部位置的內(nèi)壁與金屬絲(1)貼合，從毛細(xì)玻璃管(2)中間位置將毛細(xì)玻璃管(2)拉斷，獲得兩個(gè)電極；
S3：將所述電極置于Narishige MF-900磨針儀加熱絲上方，連接真空泵，對(duì)電極尖端進(jìn)行拉細(xì)處理后切斷，并對(duì)電極拋光，使毛細(xì)玻璃管(2)外徑與金屬絲(1)直徑的比值為2～10，取出電極；
S4：用導(dǎo)線(3)從電極的毛細(xì)玻璃管(2)端部插入電極內(nèi)，使導(dǎo)線(3)與電極內(nèi)的金屬絲(1)相連，然后將電極的毛細(xì)玻璃管(2)端部密封。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，步驟S1中，金屬絲(1)置于毛細(xì)玻璃管(2)前需進(jìn)行退火處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述毛細(xì)玻璃管(2)為硅酸鹽毛細(xì)玻璃管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，步驟S1中，毛細(xì)玻璃管(2)使用前，先用H2SO4與H2O2體積比為3:1的溶液浸泡，并用去離子水清洗，烘干備用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，步驟S2中，電極的拉制過程為：控制激光拉制儀的參數(shù)，先將毛細(xì)玻璃管(2)中間部位細(xì)化至內(nèi)徑為50μm～200μm；再密封毛細(xì)玻璃管(2)，調(diào)整激光拉制儀的參數(shù)，使毛細(xì)玻璃管(2)中間部位與金屬絲(1)完全貼合；調(diào)整激光拉制儀的參數(shù)，將毛細(xì)玻璃管(2)從中間部位拉斷，形成兩個(gè)電極。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，步驟S2中，激光拉制儀的參數(shù)范圍為：激光強(qiáng)度：300～500；激光束大小：3～7；速度：10～20；延遲：50～200；拉力：0～20。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，步驟S3中，對(duì)電極尖端進(jìn)行拉細(xì)處理時(shí)加熱絲強(qiáng)度為30～100，電極與加熱絲距離為20μm～120μm，通過控制電極操作器將電極尖端拉細(xì)至納米尺度；電極拋光時(shí)加熱絲強(qiáng)度為10～200，其中，通過磨針儀自帶的顯微鏡測出毛細(xì)玻璃管(2)和金屬絲(1)的直徑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，步驟S4中，導(dǎo)線(3)為鎳絲，鎳絲與電極的具體連接方法為：將鎳絲的尖端粘銀膠，然后將鎳絲從毛細(xì)玻璃管(2)尾部插入，使鎳絲與金屬絲(1)相連，然后用熱熔膠將毛細(xì)玻璃管(2)的尾部密封。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，步驟S4中，金屬絲(1)為鉑絲，可對(duì)電極表面進(jìn)行處理，具體過程為：以制備的電極為工作電極，以商業(yè)鉑絲為對(duì)電極，以Ag/AgCl為參比電極，在含有四氯化銥的水溶液中沉積氧化銥，然后在烘箱中烘干，得到Pt/IrOx-pH電化學(xué)傳感器。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米尺度電化學(xué)傳感器的可控制備方法，其特征在于，步驟S4中，金屬絲(1)為銀絲，可對(duì)電極表面進(jìn)行處理，具體過程為：在鹽酸溶液中，以制備的電極為工作電極，以商業(yè)鉑絲為對(duì)電極，以Hg/Hg2SO4為參比電極，施加恒電流進(jìn)行陽極氯化處理，然后在烘箱中烘干，得到Ag/AgCl-Cl-電化學(xué)傳感器。
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