[發明專利]一種異松油烯4，8-環氧化物的共氧化制備方法

有效

• 申請號: 202210335797.5
• 申請日: 2022-04-01
• 公開（公告）號: CN114621162B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 鄭輝東;林詩童;陳小平;趙從濤;李少恒;吳乃昕
• 申請（專利權）人: 福州大學;清源創新實驗室
• 主分類號: C07D301/19
• 分類號: C07D301/19;C07D303/04;C07C29/132;C07C35/18;C07C407/00;C07C409/14
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學俊

1.一種異松油烯4，8-環氧化物的共氧化制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將異松油烯、環氧化試劑，六羰基鉬和溶劑混合后，在60℃～100℃條件下進行催化環氧化反應，反應得到異松油烯4，8-環氧化物；所述環氧化試劑為d-檸檬烯氫過氧化物；所述催化環氧化反應的條件還包括：常壓、反應時間0.5-5h；

所述環氧化試劑由以下制備方法獲得：

（1）配制異松油烯光敏氧化反應的溶液：將5g的異松油烯與276g乙醇混合得到異松油烯的溶液，然后向溶液中加入0.071g的孟加拉玫瑰紅，攪拌均勻，得到光敏化反應液；

（2）使用注射泵以1.5mL/min的通入流量將步驟（1）中配制得到的光敏化反應液泵入光化學微反應器中的流體模塊中，然后開啟氧氣閥門，調控其流量為10mL/min，模塊反應溫度設定為20℃，體系壓力控制為8bar，開啟波長為4000K的LED光源，調節光源強度為80%，光源冷卻溫度設定為20℃；引發光敏氧化反應后，停留時間為1min，在光化學微反應器的出口得到d-檸檬烯氫過氧化物的粗品；加入脫色專用的活性炭攪拌0.5h后，過濾除去吸附有光敏劑的活性炭，經過旋蒸除去溶劑乙醇后得到含有d-檸檬烯氫過氧化物的氧化液作為環氧化試劑。

2.根據權利要求1所述的異松油烯4，8-環氧化物的共氧化制備方法，其特征在于，催化劑六羰基鉬用量占異松油烯用量的質量百分比為0.1%-20%。

3.根據權利要求1所述的異松油烯4，8-環氧化物的共氧化制備方法，其特征在于，所述溶劑包括1，2-二氯乙烷、四氯化碳、環己烷、乙醇或乙腈。

4.根據權利要求1所述的異松油烯4，8-環氧化物的共氧化制備方法，其特征在于，溶劑與異松油烯的質量比為1-150：1。

5.根據權利要求1所述的異松油烯4，8-環氧化物的共氧化制備方法，其特征在于，所用環氧化試劑d-檸檬烯氫過氧化物與異松油烯的物質的量比為1-10：1。