[發(fā)明專利]一種以四氟化硅為原料離心分離制備氟化氫方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210331672.5
• 申請日: 2022-03-31
• 公開（公告）號: CN114735653B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳文興;周昌平;王瑤;彭星運(yùn);陳思帆;田娟
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州省化工研究院
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19
• 代理公司: 北京中仟知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11825
• 代理人: 田江飛

本發(fā)明涉及氟硅分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種以四氟化硅為原料離心分離制備氟化氫方法及裝置，采用四氟化硅氣體與水在常溫下接觸水解生成氟硅酸溶液和二氧化硅，且結(jié)合密封罐內(nèi)離心分離處理，使得四氟化硅氣體轉(zhuǎn)化成氟硅酸溶液的轉(zhuǎn)化率得到提升，極大程度提高了四氟化硅轉(zhuǎn)化率；再利用氟硅酸不穩(wěn)定性易于分解成四氟化硅氣體和氟化氫氣體的特性，以及氟化氫與四氟化硅沸點(diǎn)不同的特性，采用濃硫酸洗滌、熱分解，完成無水氟化氫制備，其能耗較低，所得產(chǎn)品的純度較高，且氟轉(zhuǎn)化率達(dá)到了93.4％以上，極大；程度降低了氟化氫生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氟硅分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種以四氟化硅為原料離心分離制備氟化氫方法及裝置。

背景技術(shù)

目前，磷礦石中氟資源的循環(huán)高效利用已經(jīng)成為了氟化鹽行業(yè)發(fā)展的重點(diǎn)方向，使得在磷化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展過程中，實(shí)現(xiàn)了氟資源的開發(fā)與利用，例如：專利號為201110192918.7中公開了當(dāng)前磷礦石氟資源開發(fā)現(xiàn)狀，國內(nèi)外工業(yè)化生產(chǎn)及研究成果均是利用磷礦石副產(chǎn)的氟硅酸或氟硅酸鹽作為原料生產(chǎn)氟化氫，但該工藝概括起來存在以下缺點(diǎn)：①轉(zhuǎn)化不完全，主含量偏低；②設(shè)備腐蝕問題未能根本解決；③能耗偏高，工業(yè)化不經(jīng)濟(jì)；④副產(chǎn)白炭黑難收集或難過濾；⑤生產(chǎn)過程容易產(chǎn)生二次污染。因此，在開發(fā)利用磷礦石氟資源生產(chǎn)氟化氫并適合工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，首要任務(wù)就是解決上述相關(guān)技術(shù)問題；鑒于此，該文獻(xiàn)給出了：磷肥副產(chǎn)的粗四氟化硅氣體經(jīng)純化后，在200-800℃條件下與反應(yīng)量的水蒸汽發(fā)生水解反應(yīng)，得到氟化氫和白炭黑；粗四氟化硅先經(jīng)過濾器去除氟化鈉粉塵，再經(jīng)活性炭吸附，然后冷凍壓縮液化，分離汽化得到純化四氟化硅；水解反應(yīng)是氣體經(jīng)過除塵、精餾得到氟化氫；水解反應(yīng)得到固體經(jīng)聚集器聚集，旋風(fēng)分離，雙級空氣噴射脫酸、沸騰床篩選得到白炭黑。可見，該法對粗四氟化硅氣體處理工藝流程較長，而且水解過程依然需要較高的溫度條件下，其能耗較高。

除此之外，本研究團(tuán)隊(duì)前期也開展了磷化工產(chǎn)業(yè)過程中氟資源回收利用研究，尤其是對含氟稀磷酸中的氟硅資源回收利用研究，例如：專利申請?zhí)枮?02011167048.3公開利用含氟磷酸生產(chǎn)四氟化硅，向含氟磷酸中加入硫酸鉀，陳化，離心分離收集固相，向固相加入濃硫酸和二氧化硅，攪拌加熱，過濾收集濾渣，經(jīng)純化，得到四氟化硅。再例如：專利申請?zhí)枮?02011167025.2公開利用磷酸中氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫的方法，向含氟磷酸加入硫酸鉀，陳化，分離，得到脫氟磷酸、氟硅酸鉀等，再將得到氟硅酸鉀加熱，得到四氟化硅、氟化氫氣體，經(jīng)冷凝得到液相氟化氫和氣相四氟化硅，氣相四氟化硅與純凈水液氣混合水解反應(yīng)，得到硅渣、氟化氫氣體，再將氟化氫氣體凈化、精餾、濃硫酸洗滌制備成無水氟化氫，在該法中依然需要使得四氟化硅水解過程溫度達(dá)到100-1100℃。

由此可見，現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于四氟化硅作為原料生產(chǎn)氟化氫已經(jīng)得到了廣泛的研究，且均能夠使得無水氟化氫的純度達(dá)到99.9％以上，極大程度改善了氟化氫產(chǎn)品的品質(zhì)，但是，現(xiàn)有技術(shù)中在水解過程均需要將四氟化硅與水蒸氣接觸而水解，使得水解處理時(shí)的溫度達(dá)到100℃以上，造成能耗依然較高，四氟化硅中的氟硅分離制備氟化氫的成本依然較高。

鑒于此，本研究團(tuán)隊(duì)立足于長期以來從事磷礦中氟資源回收研究的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，將從含氟磷酸中回收氟硅資源為產(chǎn)生的氟硅酸鹽作為四氟化硅氣體產(chǎn)生的原料，再利用該四氟化硅氣體作為生產(chǎn)氟化氫產(chǎn)品，達(dá)到降低氟化氫產(chǎn)品生產(chǎn)能耗的目的，為以四氟化硅為原料生產(chǎn)氟化氫產(chǎn)品提供了一種新思路。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種以四氟化硅為原料離心分離制備氟化氫方法及裝置。

具體是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明創(chuàng)造的目的之一是提供以四氟化硅為原料離心分離制備氟化氫方法，包括以下步驟：