[發明專利]一種合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法在審
| 申請號： | 202210330511.4 | 申請日： | 2022-03-30 |
| 公開（公告）號： | CN114682306A | 公開（公告）日： | 2022-07-01 |
| 發明（設計）人： | 袁昊昱;毛建擁;苗凱;欒尊廷;張同喜;王盛文;范金皓 | 申請（專利權）人： | 山東新和成維生素有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J38/02 | 分類號： | B01J38/02;B01J38/04;B01J27/28;B01J27/232;C07C67/08;C07C69/84 |
| 代理公司： | 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 朱朦琪 |
| 地址： | 262737 山東省濰坊市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 原膜散酯用 弱堿 催化劑 再生 方法 | ||
1.一種合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于：
所述弱堿類催化劑選自碳酸鉀，所述再生方法包括：
(1)將合成原膜散酯后得到的反應液進行過濾，向分離得到的濾渣中加入水，分液后取水相；
(2)將步驟(1)配制的水相轉移至高壓反應釜中，并向高壓反應釜中通入CO2氣體，維持釜內壓力為0.5～3.0MPa，再降溫至-10～20℃，反應一段時間后，經過濾與旋蒸處理得到中間產物；
(3)將步驟(2)制備的中間產物進行煅燒得到再生催化劑。
2.根據權利要求1所述的合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于，步驟(1)中：
原膜散酯由水楊酸酯和異佛爾醇在弱堿類催化劑的作用下經酯交換法合成；
濾渣與加入的水的質量比為1：1～5。
3.根據權利要求1所述的合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于，步驟(2)中，維持釜內壓力為2.0～3.0MPa。
4.根據權利要求3所述的合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于：
先將釜溫升至40～100℃，再向高壓反應釜中通入CO2氣體。
5.根據權利要求1所述的合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于，步驟(2)中：
采用勻速降溫降至-10～0℃，再反應1～5h。
6.根據權利要求5所述的合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于，所述勻速降溫的降溫速率為≤2.0℃/min。
7.根據權利要求1所述的合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于，步驟(3)中：
所述煅燒，溫度為150～500℃，時間為1～5h。
8.根據權利要求1所述的合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于，步驟(3)中：
所述煅燒，在通入CO2氣體的情況下進行。
9.根據權利要求1～8任一項所述的合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于：
步驟(2)中，先將釜溫升至60～100℃，再向高壓反應釜中通入CO2氣體，維持釜內壓力為2.0～3.0MPa，再以≤1.5℃/min的降溫速率勻速降溫至-10～0℃，再反應2～3h。
10.根據權利要求8所述的合成原膜散酯用弱堿類催化劑的再生方法，其特征在于：
步驟(3)中，所述煅燒，溫度為200～300℃，時間為2～3h。
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