[發(fā)明專利]一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)設(shè)備

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210329113.0
• 申請(qǐng)日: 2022-03-30
• 公開（公告）號(hào): CN114620697A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚耀春;郭紀(jì)歧;海超;李夢(mèng)文;楊斌;李銀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué);云南科什達(dá)新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/37
• 分類號(hào): C01B25/37;C01F11/40
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 王遠(yuǎn)同

1.一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

（1）磷鐵廢渣溶解

將磷鐵廢渣、硝酸、純水反應(yīng)溫度為90℃下進(jìn)行溶解反應(yīng)，經(jīng)過(guò)4h反應(yīng)，結(jié)束后過(guò)濾，得到磷鐵溶液；

（2）氣體回收

將步驟（1）中產(chǎn)生的二氧化氮與水反應(yīng)后生成硝酸，硝酸收集處理后回收利用；

（3）二水磷酸鐵合成

向步驟（1）的磷鐵溶液加入硝酸鐵、磷酸、氨水，至pH為1.0-1.5，得到黃色或淡黃色二水磷酸鐵漿料，將二水磷酸鐵漿料升溫至60℃，反應(yīng)4h，無(wú)定型磷酸鐵轉(zhuǎn)化為二水磷酸鐵晶型，晶型轉(zhuǎn)化完成后漿料由黃色或淡黃色轉(zhuǎn)化為黃白色；

（4）洗滌

向步驟（3）得到的陳化后的磷酸鐵漿料加入純水，洗滌溶液至pH值為3-4，得到洗液和產(chǎn)品二水磷酸鐵濾餅；

（5）洗液回收

步驟（4）的洗液收集后加入中和劑，將洗液 pH調(diào)節(jié)至6.0-9.0，中和反應(yīng)得到沉淀物，過(guò)濾后濾液進(jìn)行濃縮，得到純水和濃鹽水，向濃鹽水中加入高純生石灰或熟石灰，將pH值調(diào)節(jié)至10-12，得到副產(chǎn)品硫酸鈣和堿，堿回收送用于調(diào)節(jié)pH值，純水回用；

（6）干燥燒結(jié)

將步驟（4）的二水磷酸鐵濾餅在80℃下進(jìn)行脫水干燥，除去二水磷酸鐵濾餅中大量的自由水，得到二水磷酸鐵粉末，將二水磷酸鐵粉末高溫?zé)Y(jié)，經(jīng)過(guò)1h，從室溫升溫至300℃，在300℃下燒結(jié)2h，再經(jīng)過(guò)1h，從300℃升溫至600℃，在600℃下燒結(jié)2h，脫除二水磷酸鐵中的結(jié)晶水，同時(shí)進(jìn)行晶型轉(zhuǎn)化，得到產(chǎn)品無(wú)水磷酸鐵；

（7）粉碎混料包裝

將步驟（6）高溫?zé)Y(jié)后的磷酸鐵進(jìn)行粉碎，粉碎至顆粒大小為D50在2-6μm，多個(gè)批次粉碎好的磷酸鐵加入混料機(jī)混合2-4h，混合后產(chǎn)品在包裝設(shè)備（07）中按需求包裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟（3）中的pH值調(diào)節(jié)劑為25%的氨水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟（5）中的中和劑為氨水。

4.一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于包括依次連接的磷鐵渣溶解反應(yīng)設(shè)備（01）、二水磷酸鐵生成設(shè)備（02）、洗滌設(shè)備（03）、干燥燒結(jié)設(shè)備（04）、高溫?zé)Y(jié)設(shè)備（05）、粉碎混合裝置（06）、包裝設(shè)備（07）、氣體回收設(shè)備（09），所述洗滌設(shè)備(03)底部連接洗液回收系統(tǒng)(08)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于所述磷鐵渣溶解反應(yīng)設(shè)備(01)包括帶有攪拌裝置的磷鐵渣溶解釜(11)、磷鐵溶液冷卻釜（12），所述磷鐵渣溶解釜(11)頂部設(shè)置有磷鐵渣入口（122）、硝酸進(jìn)料口、純水進(jìn)料口、上側(cè)壁上設(shè)置1#溫度檢測(cè)器(114)、1#液位檢測(cè)器（115）、壓力檢測(cè)器（116），底部設(shè)置有1#過(guò)濾器（13）， 所述磷鐵渣溶解釜(11)頂部設(shè)有1#出氣管(15)和套設(shè)在1#出氣管(15)外側(cè)的1#換熱套（18）；所述1#換熱套(18)上設(shè)有1#熱流體出口（118），1#熱流體進(jìn)口（119）；

所述1#過(guò)濾器（13）通過(guò)管道連通磷鐵溶液冷卻釜（12），管道上設(shè)置有2#磷鐵溶液出料泵（17），所述磷鐵溶液冷卻釜（12）上設(shè)置有冷卻釜溫度檢測(cè)器（117），所述磷鐵溶液冷卻釜（12）外側(cè)套設(shè)有2#冷卻套（19）；所述2#換熱套(19)上設(shè)有1#熱流體出口（120），1#熱流體進(jìn)口（121）；所述磷鐵渣入口（122）和硝酸進(jìn)料口分別與磷鐵渣溶解釜(11)管路連接，1#出氣管（15）和氣體回收設(shè)備（09）管路連接。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種以黃磷副產(chǎn)磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于所述二水磷酸鐵生成設(shè)備包括帶有攪拌裝置的沉淀釜 (21)、硝酸鐵進(jìn)料裝置、磷酸進(jìn)料裝置、氨水進(jìn)料裝置和沉淀釜出料泵(25)，沉淀釜(21)上設(shè)有溫度檢測(cè)器（29）、pH值控制儀表（210），鐵含量檢測(cè)器（211），磷含量檢測(cè)器（212），二水磷酸鐵生成設(shè)備(02)外側(cè)套設(shè)有換熱套（22），所述換熱套(22)上設(shè)有2#熱流體出口（23），2#熱流體進(jìn)口（24）。