[發(fā)明專利]一種溫敏型中藥活性成分分子印跡聚合物的制備方法和應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210325950.6 | 申請日： | 2022-03-30 |
| 公開（公告）號： | CN114560974A | 公開（公告）日： | 2022-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王程;苗馨月;隋春紅;趙東海;金連海;陳文婷;陸秋含;趙瑋;陳麗麗 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林醫(yī)藥學(xué)院 |
| 主分類號： | C08F265/10 | 分類號： | C08F265/10;C08F220/54;C08J9/26;C08L51/00;C08L83/04;B01J20/26 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 李紅媛 |
| 地址： | 132013 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溫敏型 中藥 活性 成分 分子 印跡 聚合物 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種溫敏型中藥活性成分分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于一種溫敏型中藥活性成分分子印跡聚合物的制備方法是按以下步驟完成的：
一、合成N-丙烯酰胺基葡萄糖：
①、首先將鹽酸氨基葡萄糖、無水K2CO3和NaNO2混合均勻，然后溶解到水/丙酮混合液中，再在冰浴條件下加入丙烯酰氯，攪拌反應(yīng)，靜置，靜置結(jié)束加入無水乙醇結(jié)束反應(yīng)，過濾，去除沉淀，將得到的濾液蒸發(fā)濃縮，得到濃縮液；
②、將濃縮液在4℃下靜置結(jié)晶，再使用無水乙醇洗滌晶體，真空干燥，得到N-丙烯酰胺基葡萄糖；
二、合成2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸：
將正十二硫醇和丙酮混合均勻，再加入甲基三辛基氯化銨，再在氮氣氣氛和冰水浴的條件下冷卻至0℃，然后加入NaOH，攪拌反應(yīng)，再滴加二硫化碳/丙酮的混合溶液，攪拌反應(yīng)，然后加入三氯甲烷，攪拌反應(yīng)，再加水和質(zhì)量分散為37％的濃鹽酸，攪拌反應(yīng)，再干燥，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物加入到異丙醇中溶解并過濾，濾液干燥后使用正己烷結(jié)晶，得到2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸；
三、合成聚N-丙烯酰胺基葡萄糖：
將N-丙烯酰胺基葡萄糖、2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸和4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)混合均勻，再溶解到水/甲醇混合液中，經(jīng)過3次冷凍-脫氣-解凍循環(huán)，再在真空和55℃～60℃下反應(yīng)10h～12h，使用冰水浴冷卻終止反應(yīng)，再加入甲醇使聚合物沉淀，過濾后將固體物質(zhì)真空凍干，得到聚N-丙烯酰胺基葡萄糖；
四、合成聚N-丙烯酰胺基葡萄糖接枝聚N-異丙基丙烯酰胺：
將聚N-丙烯酰胺基葡萄糖、N-異丙基丙烯酰胺、4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)混合均勻，再溶解到水/二甲基亞砜混合溶液中，經(jīng)過3次冷凍-脫氣-解凍循環(huán)，再在真空和55℃～60℃下反應(yīng)10h～12h，使用冰水浴冷卻終止反應(yīng)，最后在純水中透析40h～48h，離心后棄上清液，固體物質(zhì)真空凍干，得到聚N-丙烯酰胺基葡萄糖接枝聚N-異丙基丙烯酰胺；
五、制備分子印跡聚合物：
將聚N-丙烯酰胺基葡萄糖接枝聚N-異丙基丙烯酰胺和中藥活性成分混合，然后溶解到二甲基亞砜中，在50℃～60℃下反應(yīng)5h～6h，再使用純水洗滌，真空凍干，得到溫敏型中藥活性成分分子印跡聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏型中藥活性成分分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的鹽酸氨基葡萄糖、無水K2CO3和NaNO2的質(zhì)量比為(4～5):(2～3):(0.08～0.09)；步驟一①中所述的水/丙酮混合液中水與丙酮的體積比為1:1；步驟一①中所述的丙烯酰氯與水/丙酮混合液的體積比為(1.5～2):20；步驟一①中所述的鹽酸氨基葡萄糖的質(zhì)量與水/丙酮混合液的體積比為(4～5):20mL；步驟一①中所述的無水乙醇與水/丙酮混合液的體積比為100:20；步驟一①中所述的攪拌反應(yīng)的時間為1h～2h，靜置的時間為20h～24h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏型中藥活性成分分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟一②中所述的靜置結(jié)晶的時間為20h～24h；真空干燥的溫度為80℃～100℃，真空干燥的時間為20h～24h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫敏型中藥活性成分分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟二中所述的正十二硫醇、丙酮、二硫化碳/丙酮的混合溶液和三氯甲烷的體積比為(1～2):(3～4):(0.8～1):(0.8～1)；步驟二中所述的二硫化碳/丙酮的混合溶液中二硫化碳與丙酮的體積比為0.3:0.65；步驟二中所述的正十二硫醇、水和濃鹽酸的體積比為(1～2):(7～8):(1～1.5)；步驟二中所述的正十二硫醇的體積與甲基三辛基氯化銨、NaOH的質(zhì)量比為(1mL～2mL):(0.08g～0.09g):(0.3g～0.5g)；步驟二中所述的正十二硫醇、異丙醇和正己烷的體積比為(1～2):(9～11):(3～5)。
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