[發(fā)明專利]一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210325564.7
• 申請日: 2022-03-29
• 公開（公告）號: CN114773515A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于浩淼;續(xù)晶華;葛長昊;王賢彬;王炳春;李進(jìn)
• 申請（專利權(quán)）人: 中觸媒新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/06;B01J13/02;B01J13/14
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將苯乙烯靜置狀態(tài)下通入氮?dú)夤呐荩?/p>

(2)向步驟(1)中加入去離子水，攪拌，繼續(xù)通入氮?dú)猓玫奖揭蚁┤芤海?/p>

(3)向步驟(2)中加入甲基丙烯酸，接著加入乳化劑、助乳劑，攪拌至溶解，并將反應(yīng)溫度升至30～60℃；

(4)向步驟(3)中加入引發(fā)劑和分散劑，并使反應(yīng)液在60～90℃下反應(yīng)2～12h；

(5)將步驟(4)中的乳液離心洗滌，干燥，制得亞微米級羧基功能化聚苯乙烯球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將苯乙烯加入到四口玻璃釜中，靜置狀態(tài)下通入氮?dú)夤呐?0-30min；

(2)向步驟(1)中加入去離子水，并開啟攪拌，繼續(xù)通入氮?dú)?.5-1h，得到濃度為0.48～2.82mol/L的苯乙烯溶液；

(3)向步驟(2)中加入甲基丙烯酸，接著加入乳化劑、助乳劑，攪拌至溶解，并將反應(yīng)溫度升至30～60℃；

(4)向步驟(3)中加入引發(fā)劑和分散劑，并使反應(yīng)液在60～90℃下反應(yīng)2～12h；

(5)將步驟(4)中的乳液用乙醇離心洗滌2～4次，后在30-70℃℃下干燥，制得亞微米級羧基功能化聚苯乙烯球。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的甲基丙烯酸的質(zhì)量為苯乙烯單體質(zhì)量的5～20％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的乳化劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、山梨糖醇酐油酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的乳化劑的質(zhì)量為苯乙烯單體質(zhì)量的1～5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的助乳劑為正丁醇，其質(zhì)量為乳化劑的10～20％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀和過硫酸銨中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的引發(fā)劑的質(zhì)量為苯乙烯單體質(zhì)量的0.2～2.5％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的分散劑可選自黃原膠、明膠、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、羥乙基纖維素、聚乙烯醇中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種亞微米級羧基功能化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的分散劑的質(zhì)量為苯乙烯單體質(zhì)量的0.5～3％。