[發(fā)明專利]一種用于橡膠制品的揮發(fā)物定量分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210324673.7
• 申請日: 2022-03-30
• 公開（公告）號: CN114705793A
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐國棟;周家亮;張智超;李莉;盧榮麗
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽佳通乘用子午線輪胎有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 謝中用

本發(fā)明涉及儀器分析技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種用于橡膠制品的揮發(fā)物定量分析方法，標準工作曲線的繪制是將不同濃度的標準溶液，通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的液體自動進樣器直接進行GC?MS分析，得到對應的響應值，同時將進入到氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的標準溶液濃度換算成頂空瓶中VOCs的氣體濃度，再以氣體濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，建立氣體濃度?峰面積標準工作曲線。而實際樣品揮發(fā)物中有機物定量分析時，采用靜態(tài)頂空?氣相色譜?質(zhì)譜法，將待測樣品放入頂空瓶中，利用頂空自動進樣器抽取頂空瓶中的VOCs進行GC?MS分析，將得到的響應值代入上述液體直接進樣法標準工作曲線，從而計算出橡膠組合物和輪胎揮發(fā)物中有機物的濃度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及儀器分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于橡膠制品的揮發(fā)物定量分析方法。

背景技術(shù)

隨著健康和環(huán)保意識的提高，各大汽車廠對輪胎的氣味越來越嚴格，而氣味產(chǎn)生的根源是輪胎揮發(fā)出的揮發(fā)性有機物，揮發(fā)性有機物也稱為VOCs(Volatile OrganicCompounds)。

輪胎由橡膠體系、補強填充體系和化工助劑經(jīng)混煉、壓延、硫化等工藝制成。輪胎在生產(chǎn)過程中，由于橡膠和助劑之間會發(fā)生多種化學反應，如硫化反應，產(chǎn)生了大量的VOCs，危害工廠生產(chǎn)者的健康。輪胎在存儲、運輸、裝配、使用等階段，輪胎內(nèi)部的VOCs也時刻向輪胎表面遷移，并散發(fā)到環(huán)境中，對相關(guān)從業(yè)人員和消費者的健康和生命安全造成嚴重的危害。因此，開發(fā)一種用于橡膠組合物和輪胎的揮發(fā)物定量分析方法，幫助消費者選擇健康、環(huán)保的輪胎，具有重要意義。

隨著儀器分析技術(shù)的發(fā)展，VOCs的檢測方法有很多種，其中氣相色譜-質(zhì)譜法(GasChromatography-Mass Spectrometry，GC-MS)是一種常用的分析方法。根據(jù)不同的樣品處理方式，發(fā)展出靜態(tài)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法、固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法、熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法等聯(lián)用方法，廣泛用于高分子材料、涂料、皮革、家具、文具、包裝材料、土壤、空氣、水質(zhì)等樣品的揮發(fā)性有機物分析。

靜態(tài)頂空(Static Headspace，SHS)是一種無需溶劑的“氣相萃取”技術(shù)，其原理如圖1所示，將固體或液體樣品置于密封的頂空瓶中，樣品中的易揮發(fā)物會逐漸向樣品上方的頂部空間中擴散、富集，并達到固/液-氣平衡，與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用后，頂空瓶頂部空間的氣相通過傳輸系統(tǒng)，進入GC-MS中進行分析，檢測頂部空間的氣相組分，從而實現(xiàn)樣品揮發(fā)物中有機物的分析。靜態(tài)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法(SHS-GC-MS)是近年來發(fā)展起來，用于固體或液體揮發(fā)物分析的頂空和氣相質(zhì)譜聯(lián)用的儀器分析技術(shù)，該技術(shù)具有可免除繁瑣冗長的前處理、避免溶劑雜質(zhì)的干擾、減少對進樣口和色譜柱的污染等特點，能夠最大程度的還原樣品揮發(fā)物中有機物的真實組成，因此特別適用于固體或液體的揮發(fā)性有機物分析。靜態(tài)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法對樣品揮發(fā)物中有機物定量分析的主要步驟包括：(一)配制目標物質(zhì)不同濃度的標準溶液，密封于頂空瓶中；(二)在一定溫度和時間下，使頂空瓶中的氣-液兩相達到平衡；(三)取一定量頂空瓶中的氣體進入氣相色譜-質(zhì)譜儀器中分析，得到相應濃度下的峰面積；(四)以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，得到目標物質(zhì)的標準工作曲線；(五)樣品經(jīng)簡單處理后，密封于頂空瓶中，重復(二)、(三)步驟，得到待分析物質(zhì)的峰面積；(六)根據(jù)(五)中的峰面積，從標準工作曲線反推待分析物質(zhì)的濃度，完成定量分析。