[發明專利]過渡金屬硫化物改性電極及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202210324474.6
• 申請日: 2022-03-30
• 公開（公告）號: CN114614030A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 丁美;閆蘇;賈傳坤
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90;H01M4/96;H01M8/18
• 代理公司: 西安知誠思邁知識產權代理事務所(普通合伙) 61237
• 代理人: 何秀娟

1.過渡金屬硫化物改性電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，將原始碳氈轉移至馬弗爐中，空氣氣氛中，在200℃~400℃的溫度條件下，對原始碳氈進行熱處理4h~8h，得到預處理的碳氈；

S2，通過固相法、電沉積法、電沉積復合固相法或者水熱法中的任一種方法，對預處理的碳氈進行過渡金屬硫化物的負載；所述過渡金屬硫化物包括二硫化鉬、硫化鎳、硫化鈷、二硫化亞鐵或硫化銅；

S3，負載過渡金屬硫化物的碳氈在氮氣氣氛下，升溫至700℃~800℃，保溫2h~4h，所得產物即為過渡金屬硫化物改性電極。

2.根據權利要求1所述的過渡金屬硫化物改性電極的制備方法，其特征在于，S2中，所述固相法具體為：將預處理的碳氈、過渡金屬化合物、硫粉以（0.5~1）：1：1的質量比轉移至管式爐內，在氮氣氣氛下，升溫至600℃~700℃，保溫2h~4h，所得產物即為負載過渡金屬硫化物的碳氈。

3.根據權利要求1所述的過渡金屬硫化物改性電極的制備方法，其特征在于，S2中，所述電沉積法具體為：將過渡金屬化合物和硫源以1:1~4的摩爾比溶解于去離子水中，形成電化學沉積液；所述電化學沉積液中過渡金屬化合物的濃度為0.05M~0.1M；將預處理的碳氈作為工作電極，鉑片作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，采用伏安循環法在三電極體系進行電化學沉積，所得產物經清洗、干燥，得到負載過渡金屬硫化物的碳氈。

4.根據權利要求3所述的過渡金屬硫化物改性電極的制備方法，其特征在于，所述電化學沉積的具體工藝參數為：在-1.2V~0.2V的電壓下，以5mV·s^-1~10mV·s^-1的掃速，進行2圈~10圈的循環伏安掃描。

5.根據權利要求1所述的過渡金屬硫化物改性電極的制備方法，其特征在于，S2中，所述電沉積復合固相法具體為：將過渡金屬化合物溶解于去離子水中，形成濃度為0.05M~0.1M的過渡金屬化合物溶液，作為電化學沉積液；將預處理的碳氈作為工作電極，鉑片作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，采用伏安循環法在三電極體系進行電化學沉積，所得產物經清洗、干燥，得到過渡金屬沉積的碳氈；預處理的碳氈與電化學沉積液中過渡金屬化合物的質量比為1:1~2，將過渡金屬沉積的碳氈和硫粉以0.5~1：1的質量比置于管式爐內，在氮氣氣氛下，升溫至600℃~700℃，保溫2h~4h，得到負載過渡金屬硫化物的碳氈。

6.根據權利要求5所述的過渡金屬硫化物改性電極的制備方法，其特征在于，所述電化學沉積具體為：在-1.2V~0.2V的電壓下，以5mV·s^-1~10mV·s^-1的掃速，進行2圈~10圈的循環伏安掃描。

7.根據權利要求5所述的過渡金屬硫化物改性電極的制備方法，其特征在于，所述電化學沉積液中還包含有氯化銨、氯化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀中的任一種支持電解質；電化學沉積液中過渡金屬化合物與支持電解質的摩爾比為1:1~2。

8.根據權利要求1所述的過渡金屬硫化物改性電極的制備方法，其特征在于，S2中，所述水熱法具體為：將含有過渡金屬化合物與硫源以1:2~4的摩爾比溶解于去離子水中，得到前驅體溶液；將預處理的碳氈浸入前驅體溶液中，并轉移至水熱反應釜中，在160℃~200℃的溫度條件下，進行水熱反應12h~36h，冷卻到室溫后用去離子水沖洗碳氈，所得產物經干燥，即得負載過渡金屬硫化物的碳氈。

9.過渡金屬硫化物改性電極，如權利要求1~8中任一項所述的過渡金屬硫化物改性電極的制備方法制備而成。

10.如權利要求9所示的過渡金屬硫化物改性電極在液流電池體系中的應用。