[發明專利]活性炭基炭的生產工藝、應用活性炭基炭的催化劑及其生產工藝

在審

• 申請號: 202210319104.3
• 申請日: 2022-03-29
• 公開（公告）號: CN114768785A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 湯海涌;滕勇升
• 申請（專利權）人: 木林森活性炭江蘇有限公司
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J31/04;B01J31/34;B01J37/02;B01J37/06;B01J37/08;C07C67/04;C07C69/15
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 智業

本發明公開了一種活性炭基炭的生產工藝、應用活性炭基炭的催化劑及其生產工藝，涉及催化劑的技術領域。活性炭基炭的生產工藝包括基炭取料、前置酸化處理、堿化處理、加壓隔離空氣、復合活化和酸洗和堿洗。應用活性炭基炭的催化劑的生產工藝包括負載階段和成品取得等步驟。醋酸乙烯合成催化劑，由上述應用活性炭基炭的催化劑的生產工藝制得。本申請有助于提高活性炭基炭的比表面積、提高活性炭基炭的純度，從而提高了活性炭基炭的產品性能，采用這種活性炭基炭制備的催化劑，催化活性更高。

技術領域

本發明涉及催化劑的技術領域，尤其是涉及一種活性炭基炭的生產工藝、應用活性炭基炭的催化劑及其生產工藝。

背景技術

醋酸乙烯主要用于合成維尼綸，也用于粘結劑和涂料工業等領域。目前，一般采用乙炔法固定床氣相合成醋酸乙烯時，會采用負載醋酸鋅活性炭Zn(AC)₂作為催化劑。在固定床VAC合成反應過程中，一般選用由炭化料經過成型、活化后而來的載體基炭。

相關技術中，公開了一種乙炔法醋酸乙烯催化劑的制備方法，其具體制備步驟為采用過量溶液浸漬法，以氧化鋅和醋酸為主要原料，按比例加入少量碳酸鉍，浸漬活性炭直至吸附平衡，然后將催化劑滴干、干燥備用。

但是，活性炭負載碳酸鉍容易發生重疊，不利于乙炔的配位，導致上述催化劑的活性較低。

發明內容

為了提高醋酸乙烯合成催化劑的催化活性，本申請提供一種活性炭基炭的生產工藝、應用活性炭基炭的催化劑及其生產工藝。

第一方面，本申請提供的一種活性炭基炭的生產工藝采用如下的技術方案：

一種活性炭基炭的生產工藝，包括如下步驟：

基炭取料：將活性炭原料粉碎至6-10目，得到活性炭粉；

前置酸化處理：向活性炭粉中加入木焦油和酸性溶液，浸漬充分后，在120-130℃加熱2-3小時，得到酸化混合物；

堿化處理：向酸化混合物中加入堿性溶液，攪拌充分后，得到堿化混合物；

加壓隔離空氣：將堿化混合物在0.5-1Mpa下，隔絕空氣處置2-4小時，得到處置混合物；

復合活化：將處置混合物在無氧、0.3-0.9MPa的條件下，進行活化擴容，在800-1000℃階段停留0.8-1.2h后，升溫至1200-1300℃停留1.5-2.5h，再通入水蒸氣和二氧化碳混合氣體，活化完畢后，得到活化料；

酸洗和堿洗：將活化料在60-95℃下進行酸洗，再在45-55℃下進行堿洗后，得到活性炭基炭。

通過采用上述技術方案，將活性炭原料粉碎至6-10目，有助于在前置酸化處理步驟中浸漬充分；進行前置酸化處理、堿化處理和加壓隔離空氣，使用水蒸氣和二氧化碳混合氣體進行活化，可以縮短活化時間、提高工作效率，而且，將活化溫度控制在1200-1300℃之內，在泄壓出料時，有助于在活性炭基炭表面造孔，提高活性炭基炭的比表面積。對活化料在上述溫度范圍內進行酸洗和堿洗，有助于除去活化料中的雜質，提高活性炭基炭的純度。因此，采用本工藝制備的活性炭基炭，具有較大的比表面積和純度，提高了活性炭基炭的產品性能，采用這種活性炭基炭制備的催化劑，催化活性更高。

在一個具體的可實施方案中，在所述酸洗和堿洗步驟中，采用質量分數為1％-3％的酸洗液對所述活化料進行酸洗，所述酸洗液為乙酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液中的至少一種。

通過采用上述技術方案，由于在前置酸化處理、堿化處理和復合活化處理過程中，采用乙酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液，均可以除去活化料中的堿性雜質，而且，采用質量分數在1％-4％的酸洗液，既可以除去雜質，又可以減少對活化料的性質及表面形貌的影響，從而使得制備的活性炭基炭保持良好的產品性能。

在一個具體的可實施方案中，在所述酸洗和堿洗步驟中，采用質量分數2％-6％的堿洗液對所述活化料進行減洗，所述堿洗液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀或氫氧化鋇溶液中的至少一種。