[發(fā)明專利]一種呫噸酮相關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法與應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210317452.7
• 申請(qǐng)日: 2022-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114813999A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟芫茹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京安勝瑞力科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;B01J20/281
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 李愛(ài)民

本申請(qǐng)涉及呫噸酮分析方法的技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種呫噸酮相關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法與應(yīng)用。該HPLC分析方法包括以下步驟：配置樣品溶液、設(shè)置參數(shù)、HPLC檢測(cè)；所述HPLC檢測(cè)所用色譜柱為十八烷基鍵合硅膠填料的色譜柱；所述呫噸酮相關(guān)物質(zhì)為1?氰基?6?甲基磺酰基?7?硝基?9H?呫噸?9?酮；以及上述呫噸酮相關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法在農(nóng)藥原藥檢測(cè)方面的應(yīng)用。本申請(qǐng)?zhí)峁┑膮銍嵧嚓P(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法能夠快速、準(zhǔn)確的分析測(cè)定1?氰基?6?甲基磺酰基?7?硝基?9H?呫噸?9?酮，具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、準(zhǔn)確性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及呫噸酮分析方法的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種呫噸酮相關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

甲基磺草酮又稱米斯通，是HPPD(4一羥苯基丙酮酸雙氧化酶)的有效抑制劑，它能夠使植物組織黃化、產(chǎn)生枯斑，進(jìn)而促使植物死亡，常作為農(nóng)藥原藥用于玉米除草劑中。當(dāng)利用甲基磺草酮作為除草劑進(jìn)行玉米地除草時(shí)，其對(duì)環(huán)境無(wú)危害、除草藥效強(qiáng)、且不會(huì)對(duì)玉米植株造成不良影響，是一種使用性能優(yōu)異的玉米地除草劑。

研究發(fā)現(xiàn)，甲基磺草酮在生產(chǎn)的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一種雜質(zhì)，名為1-氰基-6-(甲基磺酰基)-7-硝基-9H-呫噸-9-酮，該物質(zhì)屬于呫噸酮類物質(zhì)，經(jīng)分析該物質(zhì)有毒。根據(jù)歐盟標(biāo)準(zhǔn)的要求，在利用甲基磺草酮作為農(nóng)藥原藥時(shí)，上述雜質(zhì)在原藥中的占比應(yīng)該盡量最小化，否則會(huì)對(duì)環(huán)境及人體造成嚴(yán)重危害。近年來(lái)，我國(guó)也開(kāi)始重視農(nóng)藥原藥中的雜質(zhì)成分，在農(nóng)藥原藥的登記中，要求登記企業(yè)必須提供0.1％以上的雜質(zhì)情況，包括雜質(zhì)名稱、含量、結(jié)構(gòu)及必要的定性譜圖等。因此，對(duì)1-氰基-6-(甲基磺酰基)-7-硝基-9H-呫噸-9-酮進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的定性分析是必不可少的檢測(cè)環(huán)節(jié)。

發(fā)明內(nèi)容

為了快速、準(zhǔn)確地定性分離測(cè)定1-氰基-6-(甲基磺酰基)-7-硝基-9H-呫噸-9-酮，并獲得優(yōu)異的檢測(cè)譜圖，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N呫噸酮相關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法與應(yīng)用。

第一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N呫噸酮相關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法，采用如下的技術(shù)方案：

一種呫噸酮相關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法，包括以下步驟：配置樣品溶液、設(shè)置參數(shù)、HPLC檢測(cè)；所述HPLC檢測(cè)所用色譜柱為十八烷基鍵合硅膠填料的色譜柱；

所述呫噸酮相關(guān)物質(zhì)為1-氰基-6-甲基磺酰基-7-硝基-9H-呫噸-9-酮，其結(jié)構(gòu)如下：

本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N呫噸酮相關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法，該方法采用的是十八烷基鍵合硅膠填料的色譜柱，通過(guò)配置樣品溶液、設(shè)置參數(shù)、HPLC檢測(cè)等步驟實(shí)現(xiàn)1-氰基-6-甲基磺酰基-7-硝基-9H-呫噸-9-酮快速、準(zhǔn)確的分析測(cè)定。

優(yōu)選的，所述HPLC檢測(cè)采用流動(dòng)相梯度洗脫方法對(duì)所述樣品溶液進(jìn)行分離；所述流動(dòng)相梯度洗脫方法為：0min時(shí)，流動(dòng)相A為40％，流動(dòng)相B為60％；0-10min，流動(dòng)相A線性增加至40％-100％，流動(dòng)相B線性減少至60％-0％；10-16min，流動(dòng)相A為100％，流動(dòng)相B為0％；流動(dòng)相A和流動(dòng)相B均以體積百分比計(jì)。

本申請(qǐng)中，采用流動(dòng)相梯度洗脫方法分析測(cè)定1-氰基-6-甲基磺酰基-7-硝基-9H-呫噸-9-酮，通過(guò)在一定時(shí)間內(nèi)，改變流動(dòng)相的極性，將1-氰基-6-甲基磺酰基-7-硝基-9H-呫噸-9-酮從色譜柱上洗脫下來(lái)，并通過(guò)紫外光譜獲得檢測(cè)譜圖。上述梯度洗脫的方法具有分離時(shí)間短、檢測(cè)靈敏度高、獲得的譜圖峰形好、峰高適宜、出峰位置居中等優(yōu)點(diǎn)。

優(yōu)選的，所述流動(dòng)相A為有機(jī)相；所述流動(dòng)相B為緩沖溶液。

進(jìn)一步的，所述流動(dòng)相B可以為醋酸鈉溶液、磷酸二氫鉀溶液。

優(yōu)選的，所述流動(dòng)相A為乙腈；所述流動(dòng)相B為醋酸鈉溶液。