[發(fā)明專利]鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210306159.0
• 申請(qǐng)日: 2022-03-25
• 公開（公告）號(hào): CN114744182A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖家軒;彭雪楓;王思哲;宋堯琛;龍?chǎng)?/a>;邱宇洪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/38
• 分類號(hào): H01M4/38;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58
• 代理公司: 電子科技大學(xué)專利中心 51203
• 代理人: 甘茂

1.一種鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料，其特征在于，所述正極材料的化學(xué)通式為：Li(Li_0.2M_0.8-xMo_x)O_2-yS_y，其中，0＜x＜0.1，0＜y＜0.2，M為Ni和Mn。

2.按權(quán)利要求1所述鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：利用溶膠-凝膠法制備無鈷富鋰錳基正極材料的過渡金屬鹽前驅(qū)體；

步驟2：將步驟1中得到的過渡金屬鹽前驅(qū)體進(jìn)行煅燒處理，得到無鈷富鋰錳基正極材料；

步驟3：將步驟2中得到的無鈷富鋰錳基正極材料與二硫化鉬粉末混合球磨，得到鉬、硫共摻雜改性無鈷富鋰錳基正極材料前驅(qū)體；

步驟4：將步驟3中得到的鉬、硫共摻雜改性無鈷富鋰錳基正極材料前驅(qū)體進(jìn)行煅燒處理，即得到所述鉬、硫共摻雜改性無鈷富鋰錳基正極材料。

3.按權(quán)利要求1所述鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述煅燒處理包括馬弗爐空氣氣氛下預(yù)煅燒和高溫煅燒，所述預(yù)煅燒為：以2～4℃/min的升溫速率升溫至400～500℃，經(jīng)過4-6h的預(yù)煅燒；所述高溫煅燒為：以2～4℃/min的升溫速率升溫至800-950℃，經(jīng)過8-12h的高溫煅燒。

4.按權(quán)利要求1所述鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述球磨時(shí)間為3～12小時(shí)，球料比為5:1～20:1，球磨溶劑為乙醇或甲醇中的至少一種，球磨氣氛為空氣或氧氣中的一種，球磨轉(zhuǎn)速為150～600轉(zhuǎn)/分鐘。

5.按權(quán)利要求1所述鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述煅燒處理為：馬弗爐空氣氣氛或氧氣氣氛下以2～5℃/min的升溫速率升溫至400～900℃，經(jīng)過5～12h的煅燒。

6.按權(quán)利要求1所述鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，利用溶膠-凝膠法制備無鈷富鋰錳基正極材料的過渡金屬鹽前驅(qū)體具體包括以下步驟：

步驟1-1：將過渡金屬鹽和鋰鹽溶解得到混合鹽溶液，將絡(luò)合劑溶解得到絡(luò)合劑溶液；

步驟1-2：將步驟1-1中得到的絡(luò)合劑溶液利用蠕動(dòng)泵泵入混合鹽溶液中，并同時(shí)用磁力攪拌混合完全后，利用硝酸溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值，經(jīng)恒溫水浴攪拌反應(yīng)得到黃綠色透明凝膠，再經(jīng)鼓風(fēng)烘箱干燥后即得到所述過渡金屬鹽前驅(qū)體。

7.按權(quán)利要求6所述鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬鹽為過渡金屬的硫酸鹽、硝酸鹽、乙酸鹽或碳酸鹽中的一種或多種；所述混合鹽溶液濃度中過渡金屬鹽的濃度為0.1～2mol/L；所述鋰鹽包括乙酸鋰、碳酸鋰和氫氧化鋰的一種或多種，所述鋰鹽的濃度為0.15～3mol/L。

8.按權(quán)利要求6所述鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，所述的絡(luò)合劑為檸檬酸、乳酸、EDTA中的一種；所述絡(luò)合劑的摩爾質(zhì)量：總的過渡金屬鹽摩爾質(zhì)量＝1～2:1。

9.按權(quán)利要求6所述鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，所述硝酸的濃度為0.01～0.5mol/L；所述硝酸的質(zhì)量濃度為65％～69％。

10.按權(quán)利要求6所述鉬與硫共摻雜的改性無鈷富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系的pH值控制在1～3，攪拌的速度為500～1800rpm，水浴溫度為60～80℃。