[發(fā)明專利]一種氮磷共摻雜三維多孔碳材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210306140.6 | 申請日： | 2022-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN114613979A | 公開（公告）日： | 2022-06-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張雪茹;張勇;吳玉程;章昱;崔接武;王巖;舒霞;秦永強 | 申請（專利權(quán)）人： | 合肥工業(yè)大學 |
| 主分類號： | H01M4/38 | 分類號： | H01M4/38;H01M4/62 |
| 代理公司： | 合肥云道爾知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 34230 | 代理人： | 陳蘭 |
| 地址： | 230000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氮磷共 摻雜 三維 多孔 材料 制備 方法 | ||
1.一種氮磷共摻雜三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將苯胺進行預處理：用真空泵進行減壓蒸餾提純；
(2)配制苯胺植酸鹽膠束溶液：移取預處理過的苯胺放入容器中，植酸配制成水溶液后，將苯胺和植酸水溶液混合，隨后用去離子水定容并混合均勻，超聲半小時至溶液澄清，形成苯胺植酸鹽膠束溶液；
(3)配制氧化劑溶液：稱取氧化劑加入去離子水，磁力攪拌后形成氧化劑溶液；
(4)將步驟(2)和步驟(3)所配制好的溶液分別冷卻備用；
(5)將冷卻后的氧化劑溶液快速滴加到冷卻后的苯胺植酸鹽膠束溶液中，在低溫條件下繼續(xù)反應一段時間，得到聚苯胺水凝膠；
(6)使用分子量截留8000-14000透析袋收集所得樣品，并使用去離子水反復清洗，共透析清洗三次，每次透析一天時間；
(7)將透析袋所得樣品在-60℃下真空冷凍過夜干燥，得到聚苯胺氣凝膠；
(8)使用快速升溫爐在一定溫度下氬氫混氣還原氣氛(氫氣體積占比為10％)下熱裂解聚苯胺氣凝膠一段時間，即得所述氮磷共摻雜三維多孔碳材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮磷共摻雜三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中植酸配成1mmol的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮磷共摻雜三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中苯胺與植酸的摩爾比為1-7:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮磷共摻雜三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，所述氧化劑為過硫酸銨，磁力攪拌使其充分溶于1mL去離子水中，形成氧化劑溶液，所述過硫酸銨的加入量為0.25-1.75mol/L，過硫酸銨與苯胺的摩爾比為0.9-1.1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮磷共摻雜三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中苯胺植酸鹽膠束溶液和氧化劑溶液分別冷卻至4℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮磷共摻雜三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)氧化劑溶液以1滴/秒的速率快速加入苯胺植酸鹽膠束溶液中，充分混合后在4℃條件下反應2-8h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮磷共摻雜三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(8)中熱裂解溫度為900-1100℃，時間為2h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮磷共摻雜三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(8)中氬氫混氣還原氣氛中氫氣體積占比為10％。
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