[發(fā)明專利]一種具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法

在審

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• 申請日: 2022-03-23
• 公開（公告）號: CN114797922A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙紅穎;王子寧;趙國華
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;C02F1/461;C02F1/467;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 北京挺立專利事務(wù)所(普通合伙) 11265
• 代理人: 余瑩

1.一種具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，包括以下步驟，

(1)將酚類有機物、醛類有機物、氮源、碳酸鈉、鐵氮前驅(qū)體和水進行混合、反應(yīng)、干燥，得到鐵碳一體化電極前驅(qū)體；

(2)將所述鐵碳一體化電極前驅(qū)體進行煅燒、酸化處理、烘干，得到鐵碳一體化電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，所述酚類有機物為間苯二酚、領(lǐng)苯二酚、對苯二酚、苯酚中的一種或多種；

和/或，所述醛類有機物為甲醛、乙醛、丙醛中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，所述氮源為乙腈、尿素、雙氰胺、三聚氰胺中的一種或多種；

和/或，所述鐵氮前驅(qū)體為酞菁鐵、卟啉鐵、硫化酞菁鐵中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，所述酚類有機物、醛類有機物、氮源、鐵氮前驅(qū)體、碳酸鈉的質(zhì)量比為(30-45)：(45-55)：(1-5)：(1-7)：(0.001-0.05)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，所述酚類有機物和水的質(zhì)量比為1：(1.5-3.0)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)條件為：先在20-30℃下反應(yīng)20-30h，然后在40-60℃下反應(yīng)20-30h，最后在80-100℃下反應(yīng)60-90h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，所述干燥時間為24-72h；

和/或，所述干燥溫度為20-30℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，所述煅燒方式為兩段煅燒；

第一段煅燒溫度為300-500℃，煅燒時間為120-480min；

第二段煅燒溫度為700-1000℃，煅燒時間為120-480min；

和/或，升溫速率為2-10℃/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，滿足以下(1)-(6)中的至少一項：

(1)所述酸化處理的酸液濃度為0.1-1mol/L；

(2)所述酸液為硫酸、硝酸、鹽酸中的一種；

(3)所述酸化處理的溫度為20-90℃；

(4)所述酸化處理的時間為4-12h；

(5)所述烘干方式為真空烘干；

(6)所述烘干的時間為24-96h。

10.一種具有兩電子氧還原選擇性的單原子鐵碳電極制備方法，其特征在于，所述鐵碳一體化電極中單原子鐵的質(zhì)量分數(shù)為0.1-0.5％，碳化鐵的質(zhì)量分數(shù)為0.1-0.5％。