[發明專利]一種靜電紡絲制備氧化鋁-氧化鋯氣凝膠纖維的生產方法

在審

• 申請號: 202210299329.7
• 申請日: 2022-03-25
• 公開（公告）號: CN114687007A
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 董學;安琦良;于海洋;武耀罡;萬傲霜;牛博
• 申請（專利權）人: 中國民航大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01F9/08
• 代理公司: 天津知川知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 12249
• 代理人: 鄭聰

本發明創造提供一種靜電紡絲制備氧化鋁?氧化鋯氣凝膠纖維的生產方法，采用仲丁醇鋁和氧氯化鋯分別作為鋁源和鋯源，制備氧化鋁?氧化鋯氣凝膠纖維，先將乙酰乙酸乙酯、乙醇與氧氯化鋯混合攪拌，再滴加仲丁醇鋁、N,N?二甲基甲酰胺與PVP，獲得氧化鋁?氧化鋯紡絲液，經過靜電紡絲、高溫煅燒后，獲得氧化鋁?氧化鋯氣凝膠纖維。本發明創造的有益效果是：通過該方法能夠獲得可紡性能優良的紡絲液以及尺度在納米級的纖維；經高溫煅燒后纖維呈現良好熱穩定性，顯微觀察下纖維形貌均勻且表面光滑。

技術領域

本發明創造屬于氣凝膠領域，尤其是涉及一種靜電紡絲制備氧化鋁-氧化鋯氣凝膠纖維的生產方法。

背景技術

氧化鋁纖維具有耐高溫、高強度和抗氧化等優點，是一種常見的高溫結構材料。常見的氧化鋁纖維制備方法包括熔融紡絲和溶膠-凝膠紡絲法，用上述方法制備的纖維的直徑為微米級。靜電紡絲是一種新的纖維制備方法。它在制備細纖維方面具有獨特的優勢。

眾所周知，氣凝膠由于具有極低的密度和熱導率，在各類飛行器、工業窯爐的隔熱系統中有著廣泛的應用。但由于納米粒子的超高活性，傳統的固體顆粒氣凝膠在高溫時(1200℃)會發生結構性坍塌。氧化物纖維具有良好的熱穩定性。采用靜電紡絲和高溫煅燒方法可制備具有優良耐溫性的氧化鋁納米纖維。而納米纖維是制備纖維氣凝膠的重要原料，在空天熱防護領域以及1300℃以上的隔熱保溫領域具有潛在應用價值。

發明內容

鑒于此，本發明創造旨在提出一種靜電紡絲制備氧化鋁-氧化鋯氣凝膠纖維的生產方法。

本發明采用仲丁醇鋁和氧氯化鋯作為紡絲液的鋁源和鋯源，制備氧化鋁-氧化鋯氣凝膠纖維，先將乙酰乙酸乙酯、乙醇與氧氯化鋯混合攪拌，再滴加仲丁醇鋁、N,N-二甲基甲酰胺與PVP，獲得氧化鋁-氧化鋯紡絲液，經過靜電紡絲、高溫煅燒后，獲得氧化鋁-氧化鋯氣凝膠纖維。

為達到上述目的，本發明創造的技術方案是這樣實現的：

一種靜電紡絲制備氧化鋁-氧化鋯氣凝膠纖維的生產方法，包括以下步驟，

(1)向燒杯中加入1.4份乙酰乙酸乙酯、8份乙醇，然后置于磁力攪拌器上，在室溫下以700rpm的轉速進行攪拌10min，然后加入0.169份氧氯化鋯繼續攪拌20min，溶液呈乳白色渾濁狀；

(2)向步驟(1)的燒杯中繼續加入1.4份仲丁醇鋁、1份N,N-二甲基甲酰胺，將燒杯置于磁力攪拌器上繼續攪拌，此時氧氯化鋯與仲丁醇鋁充分反應，溶液由乳白色轉為透明；

(3)稱取1.5份PVP緩慢勻速加入步驟(2)中的溶液，以700rpm的轉速繼續攪拌20min，然后將轉速調為500rpm，持續攪拌5h，促使氧氯化鋯與仲丁醇鋁充分反應，完全溶于紡絲液中，得到前驅體溶液；

(4)采用步驟(3)攪拌均勻的溶液通過靜電紡絲技術制備出氧化鋁-氧化鋯初紡纖維，將其放入烘箱中以90℃烘2h，調整溫度至180℃繼續烘2h，使得纖維交聯固化；

(5)將步驟(4)烘完的氧化鋁-氧化鋯初紡纖維置于高溫爐中以2℃/min的速率由室溫分別升至1100℃-1400℃進行高溫煅燒。

進一步的，在所述步驟(4)中，紡絲參數為：電壓12kV，接收距離為12cm，紡絲速率為0.5ml/h，紡絲溫度為22℃；用于收集纖維的轉輥上纏繞有一層錫箔紙。

本發明創造具有的優點和積極效果是：本方法針對單一氧化鋁相纖維析晶溫度低的問題，提出了以氧氯化鋯為鋯源生成氧化鋯做穩定組分，仲丁醇鋁為鋁源的纖維前驅體的設計思路，采用靜電紡絲工藝，成功制備出氧化鋁和氧化鋯的摩爾比為6:1的納米纖維。研究結果表明此方案制備出的納米初紡纖維在經過1400℃煅燒后纖維直徑約為348nm，且纖維表面沒有嚴重的析晶現象。

附圖說明