[發明專利]一種高致密度超細晶鉬鑭合金及其制備方法

有效

• 申請號: 202210297963.7
• 申請日: 2022-03-24
• 公開（公告）號: CN114657404B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 周莎;張曉;席莎;安耿;陳成;朱琦;何凱
• 申請（專利權）人: 金堆城鉬業股份有限公司
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;C22C27/04;B22F3/10;B22F9/22
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 王孝明

1.一種高致密度超細晶鉬鑭合金的制備方法，其特征在于，采用非持續升溫燒結處理鉬鑭合金初始壓坯，制得高致密度超細晶鉬鑭合金；該方法具體包括如下步驟：

步驟一，制備氧化鑭摻雜二氧化鉬粉末；

配置氧化鑭懸浮液，將配置好的氧化鑭懸浮液噴入二氧化鉬粉末中，邊噴入邊攪拌均勻制得混合物A，將制得的混合物A加熱烘干后，制得氧化鑭摻雜二氧化鉬粉末；所述的氧化鑭摻雜二氧化鉬粉末，以質量百分數計，由以下原料組成：氧化鑭為0.1％～5％，二氧化鉬為95％～99.9％，原料的質量百分數之和為100％；

步驟二，制備鉬鑭合金粉末；

將步驟一制得的氧化鑭摻雜二氧化鉬粉末放入還原舟中后，將還原舟推入還原爐內，在氫氣氣氛中進行還原反應后，制得鉬鑭合金粉末；

步驟三，獲得鉬鑭合金細粉末；

將步驟二制得的鉬鑭合金粉末進行篩分后，獲得鉬鑭合金細粉末；

步驟四，制備鉬鑭合金初始壓坯；

將步驟三獲得的鉬鑭合金細粉末進行壓制，制得鉬鑭合金初始壓坯；

步驟五，制備高致密度超細晶鉬鑭合金；

將步驟四制得的鉬鑭合金初始壓坯進行非持續升溫燒結處理后，制得高致密度超細晶鉬鑭合金；所述的非持續升溫燒結處理的具體過程為：

首先進行第一次升溫，將溫度從室溫升至800℃后，進行第一次保溫1h；然后進行第二次升溫，將溫度升從800℃升至1200℃后，進行第二次保溫2h；再進行第三次升溫，將溫度從1200℃升至1300℃后，進行第三次保溫4～10h；待所述的第三次保溫結束后，冷卻至室溫，再進行第四次升溫，將溫度從室溫升至1600～1800℃后，進行第四次保溫1～4h。

2.如權利要求1所述的高致密度超細晶鉬鑭合金的制備方法，其特征在于，所述的第一次升溫的升溫時間為0.5～3h；所述的第二次升溫的升溫時間為1～5h；所述的第三次升溫的升溫時間為0.5～3h；所述的第四次升溫的升溫時間為1～3h。

3.如權利要求1所述的高致密度超細晶鉬鑭合金的制備方法，其特征在于，所述的高致密度超細晶鉬鑭合金的致密度大于等于99％，晶粒尺寸小于等于3μm。

4.如權利要求2所述的高致密度超細晶鉬鑭合金的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述的還原爐內包括第一溫區、第二溫區、第三溫區、第四溫區、第五溫區和第六溫區，所述的第一溫區、第二溫區和第三溫區的還原溫度均為50～500℃，所述的第四溫區、第五溫區和第六溫區的還原溫度均為600～1300℃。

5.如權利要求1所述的高致密度超細晶鉬鑭合金的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述的氫氣氣氛采用的氫氣流量為1～8m³·h^-1；所述的還原反應的反應時間為2～18h。

6.如權利要求1所述的高致密度超細晶鉬鑭合金的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述的篩分采用的篩網的目數為100～300目。

7.如權利要求1所述的高致密度超細晶鉬鑭合金的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述的壓制采用的壓強為150～500MPa，保壓時間為10～30min。

8.一種高致密度超細晶鉬鑭合金，其特征在于，采用如權利要求1至7任一項所述的高致密度超細晶鉬鑭合金的制備方法制得。