[發明專利]一種純鈦表面改性納米二氧化鈦膜層的制備方法

在審

• 申請號: 202210297577.8
• 申請日: 2022-03-24
• 公開（公告）號: CN114703528A
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 萬曄;梁騰騰;李艷波;朱旭
• 申請（專利權）人: 沈陽建筑大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;A61L27/06;A61L27/30;A61L27/50;A61L27/54;A61L27/28
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 任凱

1.一種純鈦表面改性納米二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將鈦基片在鹽酸和硫酸混合溶液中浸泡，去除表面的氧化皮，然后用去離子水沖洗干凈，接著在無水乙醇中超聲波清洗，并用氮氣將鈦基片表面吹干；

(2)將表面清理后的鈦基片作為陽極、石墨電極作為陰極分別連接在直流穩壓電源的兩極，調節電源電壓和電流，在HNO₃溶液中，對鈦基片進行陽極氧化，取出后用去離子水沖洗干凈；

(3)將陽極氧化后的鈦基片放在爐子中，在70℃～80℃預加熱2～3小時，接著升溫到450℃～500℃煅燒2.5～3.5小時；隨后將鈦基片在對乙酰氨基酚的乙醇溶液中浸泡3～4小時，取出在100℃～120℃的爐子中煅燒25～35分鐘；隨后將鈦基片在AgNO₃溶液中浸泡25～35分鐘，取出后在70℃～80°的爐子中煅燒25～35分鐘；

(4)將浸漬后的鈦基片連接到電化學工作站的工作電極上，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑網作為對電極，在硝酸銀和硝酸鉀混合溶液中恒電位還原20秒～35秒，經氮氣干燥后在鈦基片表面上獲得改性納米二氧化鈦膜層。

2.根據權利要求1所述的純鈦表面改性納米二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的硝酸銀和硝酸鉀混合溶液的濃度分別為0.01mol·L^-1AgNO₃、0.1mol·L^-1KNO₃。

3.根據權利要求1所述的純鈦表面改性納米二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的硝酸銀和硝酸鉀混合溶液為經過高純氮氣除氧后的溶液。

4.根據權利要求1所述的純鈦表面改性納米二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的恒電位還原過程中掃描速度范圍為5mV/s～50mV/s，電壓為相對于參比電極-0.5V。

5.根據權利要求1所述的純鈦表面改性納米二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的硝酸銀和硝酸鉀混合溶液中硝酸鉀能夠用同樣摩爾數的硝酸鈉代替。

6.根據權利要求1所述的純鈦表面改性納米二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中陽極氧化時，采用磁力攪拌，防止陰極上反應產生的大量氫氣聚集在溶液和兩個電極表面。

7.根據權利要求1所述的純鈦表面改性納米二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于，所述改性納米二氧化鈦膜層為含有大量納米微孔的銳鈦礦結構。

8.根據權利要求7所述的純鈦表面改性納米二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于，所述改性納米二氧化鈦膜層是在納米銳鈦礦二氧化鈦孔隙中摻雜了銀粒子和對乙酰氨基酚，并且存在具有Ag-O-C化學鍵的有機金屬化學物。