[發明專利]一種鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202210297433.2
• 申請日: 2022-03-24
• 公開（公告）號: CN114525551B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 吳霄;吳志平;肖東輝
• 申請（專利權）人: 湖南禎晟炭素實業有限公司
• 主分類號: C25C3/08
• 分類號: C25C3/08
• 代理公司: 長沙大珂知識產權代理事務所(普通合伙) 43236
• 代理人: 王瓊琦

1.一種鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法，其特征在于，將1-氨基蒽醌、苯胺用乙醇溶解后，加入XCo₂O₄和石墨，混合攪拌后，用鹽酸調節混合液pH至1-2待用，另取過硫酸鹽引發劑用水溶解后用鹽酸調節pH至1-2，邊攪拌邊將其滴入混合液中，滴畢后，控制反應液溫度5℃以下反應15-20h，將固體濾出、水洗、乙醇洗滌、烘干后粉碎，800-900℃碳化處理，所述XCo₂O₄中，X為Fe、Mn或Zn中的任意一種或多種；

所述石墨為磺化瀝青改性石墨。

2.如權利要求1所述的鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法，其特征在于，所述1-氨基蒽醌、苯胺的質量比為1：8-10。

3.如權利要求1所述的鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法，其特征在于，所述XCo₂O₄和石墨的質量比為1：40-50。

4.如權利要求1所述的鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法，其特征在于，所述XCo₂O₄為Mn_yZn_1-yCo₂O₄，y為0.01-0.1。

5.如權利要求1所述的鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法，其特征在于，所述XCo₂O₄的制備方法如下：

將氯化X和氯化鈷加入水中，攪拌使其溶解后，加入CTAB，繼續攪拌后滴加氨水，滴畢后轉移至水熱反應釜中100-120℃反應6-10h，過濾，所得固體干燥后燒結。

6.如權利要求5所述的鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法，其特征在于，燒結的溫度為350-500℃。

7.如權利要求1所述的鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法，其特征在于，所述磺化瀝青改性石墨的制備方法如下：

將瀝青、濃硫酸加入二甲苯中，攪拌反應5-8h，用堿液調節pH至8-9后，繼續攪拌反應2-3h，減壓蒸餾除去溶劑，剩余固體烘干后加入水中，攪拌均勻后過濾，將石墨加入濾液中，攪拌30-50min后升溫至80℃以上把水蒸干，剩余固體進行焙燒。

8.如權利要求7所述的鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法，其特征在于，焙燒時先一段升溫至450-480℃保溫2-4h，再二段升溫至900-1000℃保溫2-4h。

9.如權利要求8所述的鋁電解槽陰極一體化成型用炭復合材料的制備方法，其特征在于，一段升溫的速度為6-10℃/min，二段升溫的速度為3-5℃/min。