[發明專利]一種高陶瓷產率可紡BN先驅體的合成方法在審
| 申請號： | 202210296966.9 | 申請日： | 2022-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN114891229A | 公開（公告）日： | 2022-08-12 |
| 發明（設計）人： | 王兵;王應德;李威;邵長偉;王小宙;韓成;龍鑫;杜貽昂 | 申請（專利權）人： | 中國人民解放軍國防科技大學 |
| 主分類號： | C08G79/08 | 分類號： | C08G79/08;D01F9/10;C04B35/583;C04B35/622 |
| 代理公司： | 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225 | 代理人： | 邱軼 |
| 地址： | 410073 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 陶瓷 產率可紡 bn 先驅 合成 方法 | ||
1.一種高陶瓷產率可紡BN先驅體的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)制備ABZ單體；
S11：在低于0℃條件下，將三氯環硼氮烷溶解于有機溶劑中，得到均質溶液；
S12：在-35～0℃及惰性氣氛下，邊攪拌均質溶液邊加入有機胺，持續攪拌1～5h后，再加入伯胺，繼續攪拌1～5h，得到ABZ單體；
所述有機胺與三氯環硼氮烷的摩爾比為0.5:1～1.5:1；所述伯胺與三氯環硼氮烷的摩爾比為2:1～10:1；
(2)制備TAB單體；
S21：在-85～-60℃及惰性氣氛下，將三氯化硼通入伯胺溶液中；
S22：加料結束后停止冷浴，攪拌1～3h，過濾，得到TAB單體；
所述伯胺與三氯化硼的摩爾比為6:1～12:1，三氯化硼在整個反應液中的濃度為10～120g/L；
(3)制備BN先驅體；
將ABZ單體和TAB單體按照1.5:1～1:2的摩爾比加入到三口燒瓶中，在惰性氣氛保護下蒸干溶劑，再在150～310℃下進行交聯反應1～24h，冷卻至室溫，得到含-NR-B(NHR)-NR-柔性鏈的BN先驅體；
所述ABZ表示胺基環硼氮烷；所述TAB表示三胺基硼烷。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述均質溶液中三氯環硼氮烷的濃度為5～60g/L。
3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氯苯和正戊烷中的至少一種。
4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟(1)中，有機胺為伯胺或仲胺，分子式為R1-NH2或R1-NH-R2，R1、R2均為分子鏈為1～5個碳原子的脂肪族烷烴基或苯基。
5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟(1)和(2)中，所述伯胺分子式為H2N-R1，R1為分子鏈為1～5個碳原子的脂肪族烷烴基或苯基。
6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述伯胺溶液的溶劑為有機溶劑，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氯苯和正戊烷中的至少一種。
7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述蒸干溶劑的溫度為60～100℃。
8.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)～(3)中，所述惰性氣氛為氮氣或者氬氣。
9.如權利要求1～8任一項所述的合成方法，其特征在于，步驟(3)的反應式為：
其中，R1、R2、R3均表示1～5個碳原子的脂肪族烷烴基或苯基，R4表示1～3個碳原子的脂肪族烷烴基或苯基。
10.一種高陶瓷產率可紡BN先驅體，其特征在于，由權利要求1～9任一項所述制備方法制備得到。
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