[發明專利]一種BN微球的低溫制備方法

有效

• 申請號: 202210296958.4
• 申請日: 2022-03-24
• 公開（公告）號: CN114890393B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 王兵;王應德;李威;邵長偉;王小宙;韓成;龍鑫;杜貽昂
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

本發明公開一種BN微球的低溫制備方法，該制備方法包括以三氯環硼氮烷為原料在溶劑中配成質量濃度為0.1～0.5g/ml的均質溶液；將均質溶液在120～220℃條件下溶劑熱1～12h，自然放置或淬冷至室溫離心得BN微球。本發明提供的制備方法工藝簡單，不需要添加任何添加劑，成本低，產率在99.6％以上，制備得到的BN微球純度高，形貌均一、分散度小。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其是一種BN微球的低溫制備方法。

背景技術

氮化硼(BN)陶瓷具有高熱導率、高穩定性，能在900℃以下的氧化氣氛中和2800℃以上的惰性氣氛中使用，BN粉體作為加熱容器內襯，可大幅降低燒成溫度同時顯著提高容器的致密性和柔韌性。BN還具有電絕緣性、低介電性、自潤滑性、屏蔽性及高的化學穩定性等獨特的物理化學性質，BN及其復合材料是優良的耐高溫透波、耐腐蝕抗輻射及高頻高壓絕緣散熱材料。

目前，BN粉體的制備方法主要有硼砂合成法、尿素法、鹵化物合成法，這些合成方法得到的BN粉體形貌不可控，合成溫度均在1000℃以上，合成成本高、純度低、工藝復雜。

發明內容

本發明提供一種BN微球的低溫制備方法，用于克服現有技術中合成成本高、工藝復雜等缺陷。

為實現上述目的，本發明提出一種BN微球的低溫制備方法，包括以下步驟：

S1：在無水無氧條件下，將三氯環硼氮烷(TCB)溶解在有機溶劑中配成0.1～0.5g/ml的均質溶液；

S2：在無水無氧條件下，將所述均質溶液置于反應釜中，密封好后進行溶劑熱反應，所述溶劑熱反應的溫度為120～220℃、時間為1～12h；

S3：反應結束后自然或者淬冷至室溫，得到BN微球。

為實現上述目的，本發明還提出一種BN微球，由上述所述低溫制備方法制備得到；所述BN微球為實心微球，純度大于99％，微球直徑分布在1～5μm。

為實現上述目的，本發明還提出一種BN微球的應用，將上述所述低溫制備方法制備得到的BN微球或者上述所述BN微球應用于耐火、潤滑、熱屏蔽和反應堆結構材料中。

與現有技術相比，本發明的有益效果有：

本發明提供的BN微球的低溫制備方法以三氯環硼氮烷為原料，將該三氯環硼氮烷配成0.1～0.5g/ml的均質溶液，再將該均質溶液置于反應釜中進行溶劑熱反應，溶劑熱反應過程中由于加熱會使反應釜具有一定的壓力，在壓力的作用下可促使溶劑熱反應的正向進行，顯著降低了反應所需的溫度，從而降低成本。本發明提供的制備方法工藝簡單，不需要添加任何添加劑，成本低，產率在99％以上，制備得到的BN微球純度高(≧99.6％)，形貌均一、分散度小。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖示出的結構獲得其他的附圖。

圖1是實施例4制備的BN實心微球SEM照片；

圖2為實施例4制備的BN實心微球紅外光譜圖。

本發明目的的實現、功能特點及優點將結合實施例，參照附圖做進一步說明。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。