[發明專利]一種L-色氨酸球形晶體及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210294977.3
• 申請日: 2022-03-24
• 公開（公告）號: CN114773251A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 陳明洋;郭石麟;龔俊波;豐閃閃;余暢游;劉巖博;李敏;韓丹丹;周玲;侯寶紅;尹秋響
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D209/20
• 分類號: C07D209/20;A61P25/20;A61P25/22;A61P25/24;A23K20/142;A23L33/175
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 陳雅潔

本發明提供了一種L?色氨酸球形晶體及其制備方法和應用，所述制備方法包括如下步驟：(1)將L?色氨酸原料20?50℃溶解于酸性溶液中，得到混合溶液；(2)將步驟(1)得到的混合溶液中加入乙酸乙酯，得到分散有球形液滴的混合溶液；(3)將步驟(2)中分散有球形液滴的混合溶液中加入堿液直至pH達到L?色氨酸的等電點附近，并保持0.5?2.5h，得到L?色氨酸球形晶體；該方法制備的L?色氨酸形狀規則、尺寸可調、分布均勻、流動性好；通過結合等電點結晶和球形團聚工藝，利用乙酸乙酯對L?色氨酸良好的潤濕性能，使得L?色氨酸結晶析出并團聚成球形顆粒。制備方法簡單，原料易得，價格低廉，易于實現。

技術領域

本發明屬于工業結晶技術領域，涉及一種L-色氨酸球形晶體及其制備方法和應用。

背景技術

L-色氨酸又名α-氨基吲哚基丙酸，分子式:C₁₁H₁₂N₂O₂，白色至黃白色晶體或結晶性粉末。無臭或微臭，長時間光照則著色。與酸在暗處加熱較穩定。與其他氨基酸、糖類、醛類共存時極易分解。L-色氨酸常見于高蛋白食物中，是人體的必需氨基酸之一，目前廣泛應用于醫藥、食品、飼料添加劑以及農業環境檢測等行業。天然產生的色氨酸有助于生成血清素，其健康益處包括：幫助促進睡眠，緩解焦慮和抑郁，改善情感幸福，還可幫助控制疼痛耐受性。色氨酸還有自然鎮靜的作用，可幫助提高睡眠質量，改善整體健康狀況。

研究表明，色氨酸能在腦部轉化為鎮靜血清素，使其他必要氨基酸更好地發揮作用。反過來，這可以幫助控制情緒，并減少壓力激素的產生。近年來，隨著國內飼料工業發展迅速，以及L-色氨酸及其代謝產物研究的越來越深入，尤其是隨著我國老齡化程度不斷加重，其在醫藥行業上的用途也不斷擴大，L-色氨酸逐漸成為一種國際市場發展潛力巨大、國內市場需求較大的產品。

傳統結晶方式獲得的L-色氨酸是晶習較差的片狀晶體或結晶性粉末，晶體的形狀不規則、尺寸不均勻、流動性差，影響下游產品的加工效率、增加處理成本。雖然許多專利嘗試改善L-色氨酸的結晶工藝，如CN104926709 A、CN106986808A等，但其落腳點往往在于提高產品的純度和收率，忽略了產品晶習對后續處理的重要影響。

因此，設計一種球形L-色氨酸的制備方法，以制備形狀規則、尺寸可調且分布均勻、流動性好的L-色氨酸球形顆粒具有重要的意義。

發明內容

針對L-色氨酸產品存在形狀不規則、尺寸不均勻、流動性差等問題，本發明的目的在于提供一種制備形狀規則、尺寸可調且分布均勻、流動性好的球形L-色氨酸顆粒的方法。通過結合等電點結晶和球形團聚工藝，利用乙酸乙酯對L-色氨酸良好的潤濕性能，使得L-色氨酸結晶析出并團聚成球形顆粒。球形顆粒的顆粒緊實，尺寸可調，大小分布均勻，流動性好；制備方法的工藝簡單，原料易得，價格低廉，易于實現。

為達到此發明目的，本發明采用以下技術方案：

本發明的目的之一在于提供一種L-色氨酸球形晶體的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將L-色氨酸原料20-50℃(例如20℃、22℃、25℃、30℃、33℃、36℃、40℃、47℃、50℃等)溶解于酸性溶液中，得到混合溶液；

(2)將步驟(1)得到的混合溶液中加入乙酸乙酯，得到分散有球形液滴的混合溶液；

(3)將步驟(2)中分散有球形液滴的混合溶液中加入堿液直至pH達到L-色氨酸的等電點附近，并保持0.5-2.5h(例如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1.0h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2.0h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h等)，得到L-色氨酸球形晶體。

本發明的制備方法工藝簡單，原料易得，價格低廉，易于實現；制備的球形產品顆粒緊實，尺寸可調，大小分布均勻，流動性好。