[發(fā)明專利]一種組分可調(diào)的單分散高熵金屬氧化物膠體納米晶的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210292361.2
• 申請日: 2022-03-24
• 公開（公告）號: CN114621763B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董安鋼;蔡青福;楊東
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: C09K11/77
• 分類號: C09K11/77;C09K11/60;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種組分可調(diào)的單分散高熵金屬氧化物膠體納米晶的合成方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將油酸鈉分散于乙醇和水組成的混合溶劑中；

（2）向步驟（1）所得的溶液中緩慢加入等摩爾比的五種金屬陽離子組成的混合溶液，然后加入同體積的正己烷溶劑，得到反應(yīng)體系；所述的金屬陽離子為鐵離子、錳離子、鋅離子、鎳離子、鈰離子、鎂離子、釕離子或鈀離子中的五種；

（3）將步驟（2）所得反應(yīng)體系在50-70℃下攪拌反應(yīng)50-70分鐘，收集正己烷溶劑相，并用水和乙醇組成的混合溶劑洗滌若干次，然后旋蒸掉正己烷溶劑，得到高熵金屬油酸鹽；

（4）將步驟（3）所得高熵金屬油酸鹽在十八烯溶劑中高溫?zé)峤?，即得到單分散高熵金屬氧化物膠體納米晶；高溫?zé)峤鈼l件為N₂氛圍，300-325℃下熱解1-4小時；

其中：步驟（4）是在4.5-36g高熵金屬油酸鹽中加入0.5-4g油酸、0.5-4g油胺和1-12g油酸鈉，然后加入20-160g十八烯，進行高溫?zé)峤夥磻?yīng)，反應(yīng)氛圍為N₂，升溫條件為100-120^oC真空抽濾2-3小時、300-325^oC反應(yīng)1-3小時，最后正己烷甲苯作為溶劑，異丙醇乙醇作為反溶劑洗滌多次后分散于正己烷中，即得到單分散高熵金屬氧化物膠體納米晶；

步驟（4）合成的高熵金屬氧化物納米片具有尺寸單分散性，表面具有油酸/油胺配體,分散于正己烷、甲苯、氯仿、四氫呋喃弱極性有機溶劑中，且通過表面配體分子間作用力組裝成超結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中的金屬離子溶液為摩爾比1：1：1：1：1的氯化鐵、氯化錳、氯化鈷、硝酸鋅和硝酸鎳組成的混合溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中的金屬離子溶液為摩爾比1：1：1：1：1的氯化鐵、氯化錳、氯化鈷、硝酸鋅和硝酸鈰組成的混合溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中的金屬離子溶液為摩爾比1：1：1：1：1的氯化鐵、氯化錳、氯化鈷、硝酸鋅和硝酸鎂組成的混合溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中的金屬離子溶液為摩爾比1：1：1：1：1的氯化鐵、氯化錳、氯化鈷、硝酸鋅和硝酸釕組成的混合溶液。