[發(fā)明專利]負載型對甲苯磺酸催化制備山梨酸乙酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210291871.8 | 申請日： | 2022-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN114560770B | 公開（公告）日： | 2023-02-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 程克;梁順香;韋悅;朱宏文;黃園園;蒙社蘭;徐小菊;吳進輝;岑米間;黃曉磊;田宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西金源生物化工實業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/587;C07C51/00;C07C57/10;B01J31/02 |
| 代理公司： | 廣西科泰智航知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 45136 | 代理人： | 譚玉梅 |
| 地址： | 537200 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 負載 甲苯 催化 制備 山梨 酸乙酯 方法 | ||
1.一種制備山梨酸乙酯的方法，所述方法包括：
向裝配有分水器的反應裝置中加入山梨酸、無水乙醇、負載型對甲苯磺酸催化劑、帶水劑，加熱回流分水，反應完成后冷卻，過濾回收催化劑，反應液先用水洗滌，然后用堿洗滌，最后再用水洗滌，油相干燥后進行蒸餾，收集山梨酸乙酯餾分得到山梨酸乙酯；
所述負載型對甲苯磺酸催化劑選自蒙脫土負載的對甲苯磺酸催化劑，對甲苯磺酸的負載量基于蒙脫土計算，為20-45wt%；所述負載型對甲苯磺酸催化劑的用量為山梨酸質(zhì)量的0.4-0.6倍；
所述負載型對甲苯磺酸催化劑的制備方法包括：
將鈉基蒙脫土用酸溶液酸化，過濾收集固體并用水洗滌至濾液的pH6，烘干并研磨得到活化蒙脫土；將其加入對甲苯磺酸水溶液中，于40-70℃下攪拌，再保溫老化，過濾，濾餅洗滌后烘干并再次研磨，得到負載型對甲苯磺酸催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對甲苯磺酸的負載量基于蒙脫土計算，為30-40wt%；所述負載型對甲苯磺酸催化劑的用量為山梨酸質(zhì)量的0.4-0.5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，山梨酸與無水乙醇的摩爾比為1：4-7；所述帶水劑選自苯、甲苯、環(huán)己烷、正己烷中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述山梨酸采用以下方法制備：
將巴豆醛、三氯化鋁、異丁酸銅加入到反應釜中，攪拌下持續(xù)鼓泡通入乙烯酮，控制反應液溫度為30-50℃，攪拌反應得到聚酯；減壓蒸餾回收未反應的巴豆醛，在低于40℃的條件下加入酸，升溫水解；使反應液降溫，過濾除去不溶物，然后用水洗滌數(shù)次，干燥得山梨酸粗品；
其中，三氯化鋁、異丁酸銅的摩爾比為1-2：1; 三氯化鋁和異丁酸銅的總量與巴豆醛的摩爾比為0.05-0.2：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，三氯化鋁、異丁酸銅的摩爾比為1-1.5：1;三氯化鋁和異丁酸銅的總量與巴豆醛的摩爾比為0.1-0.15：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法還包括對山梨酸粗品進行精制，所述精制方法包括：將山梨酸粗品加熱溶解于甲醇水溶液或乙醇水溶液中，活性炭脫色后，降溫至-5至5℃以析出山梨酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述精制方法包括：將山梨酸粗品加熱溶解于甲醇水溶液或乙醇水溶液中，活性炭脫色后，降溫至-5至5℃析出山梨酸，過濾后，將濾液濃縮至1/3-1/4體積，然后再次降溫至-5至5℃析出山梨酸；合并、干燥后得到山梨酸產(chǎn)品。
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