[發明專利]一種改性納米氧化物/高嶺土包覆鐵硅鋁釩磁粉芯的制備方法

有效

• 申請號: 202210291281.5
• 申請日: 2022-03-23
• 公開（公告）號: CN114597050B
• 公開（公告）日: 2023-10-20
• 發明（設計）人: 杜曉東;孫士豹;施豪杰;凌豪;柴蓉
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/147;H01F3/08;H01F3/14
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

本發明公開了一種改性納米氧化物/高嶺土包覆鐵硅鋁釩磁粉芯的制備方法，首先在納米氧化物對應的單質溶膠中添加金屬氫氧化物，對納米氧化物進行改性，使得納米氧化物表面具有良好的吸附特性、穩定性和分散性；然后加入FeSiAlV粉末，在鐵硅鋁釩磁粉顆粒表面形成一層致密而又均勻的改性納米氧化物絕緣包覆層；接著在改性納米氧化物絕緣包覆層的基礎上，再包覆一層高嶺土，經壓制成型、去應力退火，獲得改性納米氧化物/高嶺土包覆的鐵硅鋁釩磁粉芯。本發明改性納米氧化物/高嶺土包覆的鐵硅鋁釩磁粉芯具有高磁導率和飽和磁感應強度，矯頑力和損耗低，直流偏置性能高，無環境污染，成本低廉等優點。

技術領域

本發明屬于納米磁性材料技術領域，具體涉及一種改性納米氧化物/高嶺土包覆鐵硅鋁釩磁粉芯的制備方法。

背景技術

金屬軟磁粉芯的制備通常由設計成分、制粉、粉末絕緣處理、添加粘結劑、潤滑劑、壓制成型和去應力退火幾個部分組成。其中，粉末的絕緣處理對于金屬磁粉芯的磁性能起著至關重要的作用，粉末經過絕緣包覆處理，提升了磁粉芯的電阻率，因此渦流損耗就會降低。除此之外，磁性能優異的金屬磁粉芯還應有高的飽和磁化強度、良好的直流疊加性能、較高的磁導率和穩定的頻率穩定性等等。因此一些電力電子行業趨向于使用金屬磁粉芯，現已廣泛應用于濾波器、反激變換器、電感器、變壓器等電子設備中。

在已研發的軟磁粉芯當中，鐵硅鋁磁粉芯具有較低的矯頑力，磁導率高，并且價格低廉，成為目前性價比最高的軟磁粉芯。但是鐵硅鋁磁粉芯在工業生產上大量采用酸性溶液鈍化工藝對鐵硅鋁磁粉芯進行包覆處理，產生的廢液不僅不能循環利用，而且對環境有污染。研究人員為了降低環境污染，采用摻雜稀土元素或者和一些氧化物相結合工藝，改善鈍化膜的結構，使得有害重金屬殘留量減少，雖然環境污染降低了，但是同時粉末顆粒的絕緣層厚度與此同時也增加了，導致磁粉顆粒間存在大量孔隙，使得磁粉芯的密度降低，磁粉芯單位體積內的磁性相減少，所以磁粉芯的磁導率和飽和磁感應強度都會降低；而且在粉末與絕緣劑攪拌的過程中，不能保證絕緣膜層均勻覆蓋在粉末顆粒上，有些顆粒間會直接接觸，不能把渦流阻斷在磁粉顆粒內部，從而增加磁粉芯的渦流損耗。

考慮到以上情況，若能研發出一種清潔、環保的絕緣包覆工藝，而且絕緣膜致密性好、能均勻覆蓋在磁粉顆粒上，磁粉顆粒間還能被某種物質在不降低磁粉芯磁性能的情況下填充滿，磁粉芯的磁導率、飽和磁化強度、直流偏置性能提高，渦流損耗下降的高性能新型鐵硅鋁磁粉芯，將是磁性材料史上一個重要的里程碑。

發明內容

為了克服上述現有技術所存在的不足，本發明提供了一種改性納米氧化物/高嶺土包覆鐵硅鋁釩磁粉芯的制備方法，本方法節能環保、操作簡單、成本低、適合工業上大規模生產，絕緣膜致密性好，能均勻覆蓋在磁粉顆粒上，既能保證磁粉芯電阻率高又能減小間隙率。

本發明改性納米氧化物/高嶺土包覆鐵硅鋁釩磁粉芯的制備方法，首先在納米氧化物對應的單質溶膠中添加金屬氫氧化物，對納米氧化物進行改性，使得納米氧化物表面具有良好的吸附特性、穩定性和分散性；然后加入FeSiAlV粉末，在鐵硅鋁釩磁粉顆粒表面形成一層致密而又均勻的改性納米氧化物絕緣包覆層；接著在改性納米氧化物絕緣包覆層的基礎上，再包覆一層高嶺土，經壓制成型、去應力退火，獲得改性納米氧化物/高嶺土包覆的鐵硅鋁釩磁粉芯。

具體包括如下步驟：

S1：將氧化物用10wt％的稀硝酸溶解，配成1mol/L的溶液；

S2：將5wt％的醋酸加入到碳酸氫鈉中，形成醋酸鈉溶液；

S3：將S1中的溶液緩慢加入到S2中，滴加氨水和無水乙醇，調節pH至8～9，并不斷攪拌，使之產生白色沉淀；

S4：將氧化物的單質膠體分散于無水乙醇中，形成氧化物的單質膠體分散液，然后將S3產生的白色沉淀過濾洗滌后放入其中，25℃～30℃下保溫20min進行改性；