[發明專利]一種熱塑性膨脹微球的制備方法

在審

• 申請號: 202210286964.1
• 申請日: 2022-03-22
• 公開（公告）號: CN114573859A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 王雯潔;李彥菊;周康;李振元;馬云帆;薛暢;白佳怡;劉慧慧;董瀟瀟;郭旭東;吳海霞
• 申請（專利權）人: 河北科技大學;山西聚蟻新材料科技有限公司
• 主分類號: C08J9/12
• 分類號: C08J9/12;C08J9/14;C08L25/08;C08F212/08;C08F220/06;C08F216/12;C08F226/06;C08F4/40
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 龐玉凈

本發明涉及乳液聚合技術領域，具體公開一種熱塑性膨脹微球的制備方法。所述制備方法包括以下步驟：將苯乙烯單體、油性引發劑、發泡劑、交聯劑以及油溶性試劑混合均勻，得到油相；將去離子水、穩定劑、助穩定劑、阻聚劑、抗靜電劑和水溶性試劑混合均勻，得到水相；將所述油相和所述水相混合、高速均質，得乳液；將所述乳液于80℃～100℃條件下攪拌反應150min～450min，得所述熱塑性膨脹微球。本發明以苯乙烯為單體，能夠抑制發泡劑受熱后的氣體擴散，以石油醚與CO₂的混合物為發泡劑，使得微球受熱時受力均勻，保證微球不變形。

技術領域

本發明涉及乳液聚合技術領域，尤其涉及一種熱塑性膨脹微球的制備方法。

背景技術

熱膨脹微球是指一種以熱塑型聚合物為殼，發泡劑為核的聚合物微球。當微球受熱，達到構成殼體的熱可塑性高分子材料的玻璃化溫度，殼體就會軟化，具有了可塑性，由于微球內的發泡劑受熱產生壓強，從而引起微球外殼的膨脹。

熱膨脹微球擁有巨大的膨脹能力，不僅能夠減輕產品的質量，改善產品的性能，如熱性能、聲性能或電絕緣性能，因此，熱膨脹微球廣泛應用于吸音、隔熱、保溫、輕量化等領域。如，熱膨脹微球可添加到涂料中，可以使得生產出的墻紙具有三維的動態效果，還可以改善其表面性能，如軟觸感、防滑性，同時還能大大降低其密度，減輕其重量。如，熱膨脹微球也可以以低密度的預膨脹形式作為填充物添加到傳統材料中，得到綜合性性能俱佳的復合材料，并改善其隔熱性；此外，具有良好回彈性的熱塑性微球還可以吸收材料的拉力，給運輸和安裝帶來方便。除上述應用之外，熱膨脹微球還可應用于生物醫學，或是加入到某種材料中提高其光學性能，抑或是填充色譜柱。

目前，熱塑性膨脹微球主要是通過懸浮聚合制備得到，將發泡劑被包封在單體聚合形成的熱塑性殼內。但隨著溫度升高，發泡劑受熱氣化，由于氣壓不是均勻增大，可能導致膨脹微球膨脹不均勻，影響其膨脹之后的形狀；聚合物殼層的強度逐漸下降，導致發泡劑氣體泄露，當發泡劑產生的內壓不足以支撐微球結構時，微球會發生收縮，導致微球破裂或干癟。

發明內容

鑒于此，本發明提供一種熱塑性膨脹微球的制備方法，以苯乙烯為可塑性單體，能夠抑制發泡劑的氣體擴散，以石油醚與CO₂的混合物為發泡劑，使得膨脹微球受力均勻，保證微球不變形。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種熱塑性膨脹微球的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

步驟一、將苯乙烯單體、油性引發劑、發泡劑、交聯劑以及油溶性試劑混合均勻，得到油相，其中，所述油溶性試劑為油溶性氧化劑或油溶性還原劑；所述發泡劑為質量比為3.5～4.5:5.5～6.5的石油醚與CO₂的混合物；所述交聯劑為二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、三酰基縮甲醛、三烯丙基異氰脲酸酯或二乙烯基醚中的至少一種；

步驟二、將去離子水、穩定劑、助穩定劑、阻聚劑、抗靜電劑和水溶性試劑混合均勻，得到水相，其中，所述水溶性試劑為水溶性氧化劑或水溶性還原劑；

步驟三、將所述油相和所述水相混合、高速均質，得乳液，其中，當所述油溶性試劑為油溶性氧化劑時，所述水溶性試劑為水溶性還原劑；當所述油溶性試劑為油溶性還原劑，所述水溶性試劑為水溶性氧化劑；

步驟四、將所述乳液于80℃～100℃條件下攪拌反應150min～450min，得所述熱塑性膨脹微球。

相對于現有技術，本申請提供的塑性膨脹微球的制備方法具有以下優勢：