[發明專利]4-羥基苯乙酮制備1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷過程的監控分析方法

在審

• 申請號: 202210283358.4
• 申請日: 2022-03-22
• 公開（公告）號: CN114624378A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 楊艷麗;商建;胡少華;李建垚;胡帥珂;謝志強;李世雄
• 申請（專利權）人: 中化國際新材料（河北）有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 白雪

本發明提供了一種4?羥基苯乙酮制備1,1,1?三(4?羥基苯基)乙烷過程的監控分析方法。該方法包括：在制備過程中，獲取任意反應時間點的產物體系作為待分析樣品，進行反向高效液相色譜分析，根據得到的液相色譜圖獲取待分析樣品組成；流動相為甲醇與磷酸水溶液的混合溶液，或乙腈與磷酸水溶液的混合溶液，磷酸水溶液質量濃度為0.05～0.2％。本發明可以同時檢測原料、產品和中控樣品的含量，從而對制備過程進行監控分析，且分析結果可靠。根據該結果的反饋，便于技術人員及時了解反應情況并相應調整工藝參數，從而能夠及時優化制備工藝，提高原料轉化率和反應選擇性。

技術領域

本發明涉及有機合成領域，具體而言，涉及一種4-羥基苯乙酮制備1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷過程的監控分析方法。

背景技術

1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷(THPE)是一種三官能團酚類化合物，作為一類重要的化工原料，廣泛用作多種聚合物(如聚碳酸酯、環氧樹脂、聚芳酯、黏合劑以及涂料等)的交聯劑、支化劑，也可以作為制備抗氧劑的中間體。在聚合物結構中引入THPE可改變聚合物的性能，如硬度、耐熱性、耐溶劑性以及黏結性等，在超支化聚合物中引入THPE，可拓展其應用領域。目前可以由4-羥基苯乙酮和苯酚作為原料制備得到1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷(THPE)，但該制備過程的分析方法未見報道。

現有技術中，謝嵩等(《1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷的合成與純化》，天津科技大學學報，2012年4月第27卷第2期)采用SPD-10A LC-10ATVP型液相色譜儀，色譜柱為shim-packVP-ODS 150×4.6，流動相為體積分數45％的乙腈水溶液，流速1mL/min，檢測波長278nm，進樣量5μL，對粗產品和純化產品進行了液相色譜檢測，但無法監測4-羥基苯乙酮的含量和反應利用率，無法對反應過程任意時間點的反應狀態進行監控。

王元書等(《HPLC法測定直立白薇中對羥基苯乙酮和2,4-二羥基苯乙酮的含量》，天然產物研究與開發，2010，22:1073-1076)采用Agilent1100高效液相色譜儀，色譜柱為ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm，5μm)，流動相為甲醇：0.1％醋酸水＝35:65，流速1.0mL/min，檢測波長275nm，進樣量10μl，測定直立白薇中4-羥基苯乙酮和2,4-二羥基苯乙酮的含量。

韓歡等(《HPLC法檢測白首烏及其洗發水中的含量》，當代化工，2018年12月第47卷第12期)采用高效液相色譜法檢測白首烏提取液及白首烏洗發水中的4-羥基苯乙酮含量。采用色譜柱為Pntulips QS-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流動相為乙腈：0.1％冰醋酸＝20:80，檢測波長265nm；流速1mL/min，柱溫30℃。但上述方法僅適用于4-羥基苯乙酮含量的測定，無法對4-羥基苯乙酮和苯酚作為原料制備THPE的反應過程進行監控。

綜上，現有文獻中僅有對前述制備過程中原料4-羥基苯乙酮和苯酚的分析，或者對THPE的產物分析，卻沒有可以適用于由4-羥基苯乙酮制備THPE過程的過程分析。因此，有必要提供一種分析方法，可以適用于由4-羥基苯乙酮制備THPE過程中任意時間點的監控分析，進而便于技術人員根據過程分析結果及時調整工藝參數。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種4-羥基苯乙酮制備1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷過程的監控分析方法，以解決現有技術中沒有可適用于由4-羥基苯乙酮制備1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷過程中任意時間點的監控分析方法，導致反應工藝無法及時調控、影響生產效率的問題。