[發明專利]一種地夸磷索鈉滴眼液有關物質含量檢測方法

在審

• 申請號: 202210281074.1
• 申請日: 2022-03-22
• 公開（公告）號: CN114646705A
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 徐剛;高宏平;秦志平;萬夢
• 申請（專利權）人: 武漢綠合醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 武漢謙源知識產權代理事務所(普通合伙) 42251
• 代理人: 尹偉

本發明涉及一種地夸磷索鈉滴眼液有關物質含量檢測方法，其包括如下步驟：S1.流動相配制：流動相A為1％三乙胺水溶液，磷酸調節pH至6.5；流動相B為甲醇；S2.供試品溶液配制：流動相A和流動相B按照95：5的體積比混合成空白溶劑，然后取地夸磷索鈉滴眼液適量并用空白溶劑稀釋至每50mL溶液中有1mL地夸磷索鈉滴眼液即得供試品溶液；S3.高效液相色譜檢測：選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，用S1的流動相進行梯度洗脫。本發明提供的檢測方法專屬性強，準確度高，使用該方法檢測地夸磷索鈉滴眼液有關物質不受輔料的干擾，可有效應用于日本本國上市和日本在中國國內上市兩個不同處方的地夸磷索鈉滴眼液有關物質的檢測。

技術領域

本發明屬于藥物分析領域，具體涉及一種地夸磷索鈉滴眼液有關物質含量檢測方法。

背景技術

地夸磷索鈉滴眼液是一款日本參天制藥生產的滴眼液，它的主要作用功效，以促進淚液分泌，通過作用于P2Y2受體的杯狀細胞的膜和結膜上皮細胞促進粘蛋白和水的分泌，達到治療緩解眼睛干澀的作用。

目前市面上的地夸磷索鈉滴眼液有兩種不同的來源，一種是日本本國上市的地夸磷索鈉滴眼液，一種是日本在中國上市的地夸磷索鈉滴眼液。這兩種地夸磷索鈉滴眼液的處方不一樣。

地夸磷索鈉滴眼液目前可以查詢到的質量標準有：地夸磷索鈉滴眼液進口注冊標準(標準號：JX20130043)和廣東省藥學會團體標準(標準號：T/GDPA5-2021)，兩份質量標準中，有關物質檢測方法相同。該方法是針對日本在中國上市的地夸磷索鈉滴眼液有關物質的檢測而開發的，使用該方法檢測日本本國上市的地夸磷索鈉滴眼液時，輔料對檢測有干擾，無法準確檢測出產品中雜質的含量。因此，有必要開發出一種新的檢測方法，以針對日本本國上市的地夸磷索鈉滴眼液進行相關物質的含量檢測。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種地夸磷索鈉滴眼液有關物質含量檢測方法，旨在克服現有技術中缺乏一種能夠有效檢測日本本國上市的地夸磷索鈉滴眼液相關物質含量的方法的不足。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種地夸磷索鈉滴眼液有關物質含量檢測方法，其包括如下步驟：

S1.流動相配制：流動相A為1％三乙胺水溶液，磷酸調節pH至6.5；流動相B為甲醇；

S2.供試品溶液配制：流動相A和流動相B按照95：5的體積比混合成空白溶劑，然后取地夸磷索鈉滴眼液適量并用空白溶劑稀釋至每50mL溶液中有1mL地夸磷索鈉滴眼液即得供試品溶液；

S3.高效液相色譜檢測：選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，采用紫外檢測器，檢測波長為262nm,用S1的流動相進行梯度洗脫：0-20分鐘，流動相B洗脫比例為0-10％；20-30分鐘，流動相B洗脫比例為5-35％；30-40分鐘，流動相B洗脫比例為25-45％；流速控制為0.5-1.2mL/min；供試品溶液的進樣體積為5-100μL；柱溫控制為25-40℃。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下進一步的具體選擇。

具體的，S3中色譜柱為Agilent Eclipse SB-C18，規格為4.6×250mm，5um。

優選的，S3中供試品溶液的進樣體積為10μL，柱溫控制為25℃，流速控制為0.8mL/min。

優選的，流動相梯度洗脫的方式如下表：