[發明專利]一種以四磺基鎳酞菁-鉛（II）光學探針測定鉬酸根的方法

在審

• 申請號: 202210281019.2
• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114660002A
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 李東輝;楊惠卿;陳林;黃萍;鄧雅斌
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/01
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 張素斌

一種以四磺基鎳酞菁?鉛(II)光學探針測定鉬酸根的方法，水溶性的四磺基鎳酞菁(NiS₄Pc)可與Pb²⁺離子形成不溶性的復合物，而多種酸根離子可溶解該復合物；在低濃度苯磺酸的存在下，絕大多數陰離子對沉淀的溶解作用被抑制，只有M_OO₄^2?離子仍能溶解NiS₄Pc?Pb(II)沉淀復合物而釋放出NiS₄Pc，溶液相顯示NiS₄Pc的特征顏色和吸收，表明NiS₄Pc?Pb(II)復合物對鉬酸根具有高特異性響應性能。本發明以NiS₄Pc?Pb(II)作為M_OO₄^2?的特異性識別探針，建立M_OO₄^2?定量分析新方法，特異性強，穩定性極佳，操作簡便快速，反應體系呈現特征藍色，適合于目視化觀測。

技術領域

本發明涉及光度分析技術領域，尤其涉及一種以四磺基鎳酞菁-鉛(II)光學探針測定鉬酸根的方法。

背景技術

鉬酸鹽性質穩定，是性能優異、使用廣泛的催化劑，如鉬酸鐵、鉬酸鉍等都是常用的氧化反應催化劑。水溶性鉬酸鹽可用作金屬材料的防腐劑和防火劑。鉬酸鹽在80年代就替代了工業上原來使用的毒性較大的鉻酸鹽，成為循環冷卻系統中最常用的緩蝕劑。鉬酸鹽對金屬材質的保護能力與其在溶液中的含量有著密切的關系，因此，為取得好的緩蝕效果，監測循環冷卻水系統中鉬酸鹽的含量成為一項重要的實際工作。硫氰酸分光光度法是測定鉬酸鹽的常用方法，然而，此法穩定性和靈敏度仍顯不足，影響了結果的可靠性和在實際工作中的應用。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中的上述問題，提供一種以四磺基鎳酞菁-鉛(II)光學探針測定鉬酸根的方法，其是基于四磺基鎳酞菁-鉛(II)不溶性復合物作為光學探針，在某些酸性物質的存在下，對鉬酸根離子做出特異性光譜響應，從而可對鉬酸根離子進行定量測定的光度分析方法。該法特異性強，靈敏度、準確度高，穩定性好，實用性強。反應體系呈現金屬酞菁的特征藍色，尤其適合快速分析、現場和野外分析。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種以四磺基鎳酞菁-鉛(II)光學探針測定鉬酸根的方法，包括以下步驟：

1)在若干個反應容器中均加入四磺基鎳酞菁溶液和硝酸鉛溶液，然后離心，棄上清，保留沉淀；所述反應容器的個數至少為3個；

2)在步驟1)各反應容器的沉淀中均加入H₂O及酸溶液，并混勻；

3)在步驟2)的反應容器中設定其一為空白管，其余反應容器內依次加入濃度相同、體積遞增的MoO₄^2-標準溶液；

4)對步驟3)的各反應容器定容，漩渦混合、離心；

5)掃描步驟4)內各反應容器內上清液的的吸收光譜，測量吸收光度；

6)計算：無MoO₄^2-離子的溶液為空白管的吸光度記為A₀；含MoO₄^2-離子溶液各管為樣品管的吸光度記為A₆₂₁，扣除空白的樣品吸光度差值ΔA₆₂₁＝A₆₂₁-A₀；

7)以M_OO₄^2-離子的濃度對吸光度差值ΔA₆₂₁作圖，得到標準工作曲線，并根據標準工作曲線進行實際樣品的測定工作。