[發明專利]一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210280448.8
• 申請日: 2022-03-22
• 公開（公告）號: CN114674804A
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 夏立新;張啟家;宋朋
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B22F1/054;B22F9/24;B82Y15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 楊華

本發明涉及表面增強拉曼散射和食品安全檢測技術領域，具體涉及一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底及其制備方法和應用。制備方法包括如下步驟：銀納米粒子的制備，將硝酸銀融于去離子水中，加熱加入檸檬酸鈉進行反應，冷卻至室溫，備用；SERS基底的制備：制備殼聚糖溶液，將殼聚糖溶液冷凍過夜，凍干得到多孔結構，洗滌后得到殼聚糖泡沫襯底，將殼聚糖泡沫襯底置于銀納米離子懸浮液中，超聲，冷凍干燥得到目標產物。該基底靈敏度高，檢出限低，且具有良好的重現性。此外，該基底既可以直接浸泡在溶液中進行SERS檢測，還可以通過擦拭果蔬表面的方法檢測農藥三唑磷，實現了農藥的快速，高效，低成本的檢測。

技術領域

本發明涉及表面增強拉曼散射(SERS)和食品安全檢測技術領域，具體涉及一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底及其制備方法和應用。

背景技術

近年來，農藥被廣泛用于防治農業害蟲。然而，農藥施用造成的環境污染和在食品中的殘留已引起世界各國的關注，嚴重影響和威脅了人類的健康和生命安全。因此，針對含量偏低的農藥，建立和完善快速、靈敏和方便的檢測方法，加強農藥檢測的研究，對于環境保護，人類健康以及促進我國經濟的發展具有重要意義。

測定農藥殘留的傳統分析方法包括高效液相色譜法，氣相色譜法以及結合不同檢測技術的氣相色譜法。然而，這些分析方法受到需要消耗大量有機溶劑和較長分析周期的限制。因此，有必要開發一種簡單方便的分析方法用于農藥的快速定量檢測。表面增強拉曼散射(SERS)光譜是鑒定和量化痕量分析物的最強大的分析工具之一，可以在幾秒到幾分鐘內提供獨特的分析指紋峰。然而，傳統的SERS基底不能滿足農藥殘留檢測的快速傳感需求。農藥的預處理通常需要耗時且復雜的實驗操作，例如農藥富集、干燥和將農藥轉移到SERS基底等操作。常見的基于硅片和玻璃片的SERS基底是非共形和剛性的，它們不能直接接觸不同形狀和粗糙度的固體表面分析物，這些缺點限制了SERS基底的廣泛應用。因此，尋求一種簡單、便攜、低成本的制備柔性SERS基底的方法，以及將其進一步應用于農藥的檢測是SERS研究領域的一個重要課題。

發明內容

本發明提供一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底及其制備方法和應用。

本發明的技術方案如下：一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底，其特征在于，制備方法包括如下步驟：

1)銀納米粒子的制備，將硝酸銀融于去離子水中，加熱至沸騰，加入檸檬酸鈉進行反應，反應結束后冷卻至室溫，備用；

2)SERS基底的制備：制備殼聚糖溶液，將殼聚糖溶液注入多孔培養盒中冷凍過夜，凍干得到多孔結構，洗滌后得到殼聚糖泡沫襯底，調節pH至中性，將殼聚糖泡沫襯底置于銀納米離子懸浮液中，超聲，冷凍干燥得到目標產物。

優選地，上述的一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底，其特征在于，步驟1)中，按摩爾比，硝酸銀：檸檬酸鈉＝1mM：1M。

優選地，上述的一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底，其特征在于，步驟1)中，反應時間為15-18min。

優選地，上述的一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底，其特征在于，所述的洗滌是采用2wt％NaOH溶液和水依次洗滌。

優選地，上述的一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底，其特征在于，銀納米離子的尺寸為50nm-60nm。

上述的一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底在檢測尼羅藍中的應用。

上述的一種用于檢測農藥可擦拭的SERS基底在檢測農藥三唑磷中的應用。

本發明采用檸檬酸鈉還原法合成銀納米粒子，然后將銀納米粒子負載到殼聚糖泡沫襯底上。在SERS技術的監控下，對所合成基底的SERS性能進行了探究，結果發現該基底具有很高的靈敏度，檢出限可低至80ppt，同時還具有良好的重現性和穩定性，可成功應用于快速檢測果蔬表面痕量農藥三唑磷。