[發明專利]采用銨基改性釹鐵硼磁性粒子提取半纖維素的方法

有效

• 申請號: 202210277964.5
• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114507299B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 高欣;王學平;張恒
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

1. 一種采用銨基改性釹鐵硼磁性粒子提取半纖維素的方法，其特征在于：將釹鐵硼納米顆粒和2, 3-二羥丙基三甲基氯化銨依次加入到四乙氧基硅烷中進行改性，然后用丙酮清洗納米顆粒，真空干燥后制得銨基改性釹鐵硼磁性粒子；將蔗髓綜纖維素和銨基改性釹鐵硼磁性粒子放入離子液體中，混合均勻后，在微波下加熱反應，反應結束后采用磁吸附分離方法分離出磁性粒子，用丙酮溶液清洗、烘干后，重復利用；剩余的反應物真空抽濾獲得固體纖維素和半纖維素溶液；在半纖維素溶液中加入乙醇沉淀，靜置后，固液分離，固體加入去離子水溶解，裝入透析袋中透析，濃縮后冷凍干燥，得到半纖維素；

所述蔗髓綜纖維素是將風干后的蔗髓研磨篩分后，在篩分后原料中加入去離子水、冰醋酸、次氯酸鈉，混合后在60~90℃水浴條件下反應1~1.5h后，再加入冰醋酸和次氯酸鈉反應0.5~1h，重復添加冰醋酸和次氯酸鈉反應0.5~1h的步驟直至原料呈白色，反應結束后，冷卻，原料轉移到1500~2000目的尼龍布中清洗浸泡至中性，脫水制得；

所述釹鐵硼納米顆粒和2, 3-二羥丙基三甲基氯化銨的質量比為2~5:1~5，釹鐵硼納米顆粒與四乙氧基硅烷的質量體積比g:mL為2~5:8~25；蔗髓綜纖維素和銨基改性釹鐵硼磁性粒子質量比為2~10:1，蔗髓綜纖維素與離子液體的質量體積比g:mL為1~2:15~50。

2.根據權利要求1所述的采用銨基改性釹鐵硼磁性粒子提取半纖維素的方法，其特征在于：首次添加的冰醋酸與蔗髓原料的體積質量比mL:g為1~2:2~4，蔗髓原料與首次添加的次氯酸鈉的質量比為2~4:1.5~3；再添加的冰醋酸與蔗髓原料的體積質量比mL:g為3~7:10~20，蔗髓原料與再添加的次氯酸鈉的質量比為2~4:1~2。

3.根據權利要求1所述的采用銨基改性釹鐵硼磁性粒子提取半纖維素的方法，其特征在于：微波功率為100~800W，微波加熱反應時間為20~40min。

4.根據權利要求1所述的采用銨基改性釹鐵硼磁性粒子提取半纖維素的方法，其特征在于：透析袋的截留分子量為4000~6000Da，透析時間24~120h。

5.根據權利要求1所述的采用銨基改性釹鐵硼磁性粒子提取半纖維素的方法，其特征在于：離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽、1-丁基-3-甲基吡啶氯鹽中的一種。