[發明專利]一種氣敏材料與氣體傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 202210277770.5
• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114609196A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 孟凡利;秦聞博;苑振宇;付俊
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 徐笑陽

1.一種氣敏材料，其特征在于，所述氣敏材料為鈣鈦礦型La_1-xFeO₃，是鈣鈦礦相LaFeO₃經酸性蝕刻選擇性溶解La后獲得的。

2.根據權利要求1所述的一種氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)首先將La(Ⅲ)鹽、Fe(Ⅲ)鹽溶于乙二醇中，加入表面活性劑，攪拌均勻；

(2)將步驟(1)得到的溶液在170～190℃條件下水熱反應24～25h，自然冷卻到室溫后，對水熱反應產物洗滌、干燥；

(3)將步驟(2)干燥后的水熱反應產物于700～800℃下煅燒2～3h；

(4)配制檸檬酸水溶液，攪拌均勻；

(5)將步驟(3)煅燒后的產物超聲分散在步驟(4)配制檸檬酸水溶液中，在室溫下攪拌30～90min，固液分離，對分離后的固相洗滌、干燥后，于400～500℃下煅燒1～2h，從而得到酸性蝕刻的鈣鈦礦型La_1-xFeO₃氣敏材料。

3.根據權利要求2所述的所述的一種氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)La(Ⅲ)鹽、Fe(Ⅲ)鹽中La(Ⅲ)與Fe(Ⅲ)的摩爾比為1:1，乙二醇中La(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)總摩爾濃度為1～2mol/L。

4.根據權利要求2所述的所述的一種氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮，乙二醇中聚乙烯吡咯烷酮的加入量為2～3g/L。

5.根據權利要求2所述的所述的一種氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中檸檬酸水溶液的濃度為1～2mol/L。

6.根據權利要求2所述的所述的一種氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(5)中的干燥溫度為60～80℃，步驟(1)和步驟(4)中的攪拌時間為30～40min。

7.一種氣體傳感器，所述氣體傳感器包括：Al₂O₃陶瓷管，所述Al₂O₃陶瓷管內設有鎳鎘合金加熱線圈，Al₂O₃陶瓷管外設有兩條環形金電極，每條金電極分別連接有鉑絲導線，其特征在于，所述Al₂O₃陶瓷管以及金電極外表面涂覆有鈣鈦礦型La_1-xFeO₃氣敏材料層，所述氣敏材料層厚度為18～23μm。

8.根據權利要求7所述的一種氣體傳感器，其特征在于，所述氣體傳感器中的兩條金電極互相平行、彼此分立。

9.根據權利要求7所述的一種氣體傳感器，其特征在于，所述氣體傳感器中Al₂O₃陶瓷管的內徑為0.6～0.8mm，外徑為1.0～1.3mm，長度為4～5mm；單個金電極的寬度為0.4～0.5mm，兩條環形金電極的間距為0.5～0.6mm；金電極上引出的鉑絲導線，其長度為4～5mm。

10.根據權利要求7～9任意一項所述的一種氣體傳感器的制備方法，其特征在于，步驟如下：

1)將氣敏材料與無水乙醇按質量比1～2:1的比例混合均勻形成漿料；取漿料涂覆在Al₂O₃陶瓷管以及金電極外表面；

2)將涂覆后的Al₂O₃陶瓷管在300～350℃下燒結2～3h，將電阻值為30～40Ω的鎳鎘合金加熱線圈穿過Al₂O₃陶瓷管內部；然后通過鉑絲導線將Al₂O₃陶瓷管焊接在旁熱式六角管座上；

3)將步驟2)處理后的Al₂O₃陶瓷管在280～300℃空氣環境中老化2～5天，從而得到酸性蝕刻的鈣鈦礦型La_1-xFeO₃氣體傳感器。