[發明專利]一種高儲能柔性無機薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202210277441.0
• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114864283A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 殷超;遲慶國;張天棟;張昌海
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: H01G4/08
• 分類號: H01G4/08;H01G4/12;H01G4/33
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 王芳

本發明公開了一種高儲能柔性無機薄膜及其制備方法，屬于儲能介質材料制備技術領域。本發明解決了現有無機薄膜電容器儲能性能偏低且彎折性較差的問題。本發明采用機械剝離、射頻磁控濺射和快速退火工藝在Mica和金屬電極之間引入寬禁帶PZT薄層作為界面勢壘層，抑制電極處電荷注入，提升擊穿性能。且當退火溫度為500℃時，退火處理過的PZT?Mica?PZT柔性無機薄膜具有優異的擊穿強度(～792.5MV/m)和儲能密度(～32.6J/cm³)以及較高的充放電效率(～90.0％)，同時保持了無機薄膜自身優異的機械彎折性能。此外，本發明提供的制備工藝流程簡潔，環保無污染，可推廣實施。

技術領域

本發明涉及一種高儲能柔性無機薄膜及其制備方法，屬于儲能介質材料制備技術領域。

背景技術

介質電容器在脈沖功率電源、新能源汽車逆變器、嵌入式電容器等方面具有廣闊的應用。改善介質電容器儲能性能，可大幅降低電容器體積和重量，具有重要的工程意義。柔性電容器產品具有便攜、輕便、可折疊、可拉伸甚至可穿戴等獨特優勢。這些功能將推動電子設備朝著人工智能的方向邁進。相應無機薄膜需要免租以下要求：一方面要滿足柔性電容器的高儲能性能需求，另一方面又要保障非平面環境下的彎折要求，但是現有無機薄膜電容器儲能性能偏低且彎折性較差，無法用于柔性電容器。因此，提供一種具有高儲能密度和擊穿場強的柔性無機薄膜是十分必要的。

發明內容

本發明為了解決現有無機薄膜電容器儲能性能偏低且彎折性較差的問題，提供一種高儲能柔性無機薄膜及其制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種高儲能柔性無機薄膜，由氟晶云母片層和鋯鈦酸鉛層復合而成，所述的氟晶云母片層兩側分別鍍覆一層鋯鈦酸鉛膜層。

進一步限定，氟晶云母片層的厚度為10-30μm。

進一步限定，鋯鈦酸鉛層的厚度為50-200nm。

上述高儲能柔性無機薄膜的制備方法包括以下步驟：

(1)首先通過機械剝離方法獲得氟晶云母片層，然后使用去離子水進行超聲清洗15-25min，再然后使用丙酮/無水乙醇溶液超聲清洗15-25min，最后烘干備用；

(2)將經過步驟(1)處理后的氟晶云母片層的兩側通過磁控濺射分別鍍覆一層鋯鈦酸鉛膜層，得到PZT-Mica-PZT薄膜；

(3)對步驟(2)獲得的PZT-Mica-PZT薄膜進行退火處理，獲得結晶良好的PZT-Mica-PZT柔性無機薄膜。

進一步限定，步驟(1)中丙酮/無水乙醇溶液中丙酮和無水乙醇的體積比為1：(4-8)。

進一步限定，步驟(2)的具體操作過程為：將經過步驟(1)處理后的氟晶云母片層固定在射頻磁控濺射腔室內的基板上，安裝上PZT陶瓷靶材后進行抽真空處理，真空度達到一定數值時，調控氬氣與氧氣的流量比確定濺射氣壓，調控濺射功率，在氟晶云母片層的一側鍍覆一層鋯鈦酸鉛膜層，翻轉氟晶云母片層采用相同的濺射條件在氟晶云母片層的另一側鍍覆一層鋯鈦酸鉛膜層。

更進一步限定，磁控濺射過程中真空度為2×10^-4-3×10^-4Pa。

更進一步限定，磁控濺射過程中氬氣與氧氣的流量比為(3-4)：1，濺射氣壓為0.9-1.4Pa。

更進一步限定，濺射功率為50-100W。

進一步限定，步驟(3)中退火溫度為500℃或700℃。

進一步限定，步驟(3)中退火時間為1-5min。

本發明具有以下有益效果：