[發明專利]一種低位錯超高純鍺單晶的提拉方法

有效

• 申請號: 202210277220.3
• 申請日: 2022-03-17
• 公開（公告）號: CN114574950B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 牛曉東;狄聚青;趙青松;顧小英
• 申請（專利權）人: 安徽光智科技有限公司
• 主分類號: C30B15/20
• 分類號: C30B15/20;C30B15/22;C30B29/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 陳志海

1.一種低位錯超高純鍺單晶的提拉方法，包括如下步驟：熔料、引晶、縮頸、放肩、等徑、收尾和降溫，其特征在于，在所述放肩與所述等徑之間還包括如下步驟：

放肩二：降低晶轉速度和堝轉速度，均勻升高拉速，按低降溫頻率控制均勻降溫并保持一定時長，使得晶體直徑逐漸長大至所述等徑所需的晶體尺寸；

所述縮頸包括：

按間隔10min均勻增加拉速10-20mm/h，使拉速升至90-150mm/h，控制晶體直徑穩定在3-5mm；

在所述縮頸與所述放肩之間還包括如下步驟：

細頸：保持拉速為90-150mm/h，提拉出長度為90-150mm的細頸；

所述放肩包括：

開啟堝升速度0.8-1mm/h，均勻降低拉速至20-30mm/h；

控制均勻降溫并保持一定時長，使得晶體直徑逐漸長大至所需的晶體尺寸；

所述降溫包括：

關閉晶升和堝升，分三個階段進行降溫，直至降至室溫；其中，三個階段的降溫頻率越往后越高；第一階段300-400w/h，降溫1h；第二階段500-600w/h，降溫2h；第三階段800-1000w/h，降溫5-7h；

關閉晶轉和堝轉，完成晶體提拉。

2.根據權利要求1所述的低位錯超高純鍺單晶的提拉方法，其特征在于，所述放肩二包括：

降低晶轉速度至3-5r/min，降低堝轉速度至3-5r/min，均勻升高拉速至30-40mm/h，按降溫頻率為80-120w/h控制均勻降溫并保持一定時長，使得晶體直徑逐漸長大至所述等徑所需的晶體尺寸，停止降溫。

3.根據權利要求1所述的低位錯超高純鍺單晶的提拉方法，其特征在于，所述熔料包括：

原料打磨：將鍺錠原料進行打磨和清洗；

原料腐蝕：將鍺錠原料進行腐蝕和清洗，并采用氮氣吹干；

裝爐：將鍺錠原料和高純度籽晶裝入提拉爐內，密封提拉爐并通入氫氣吹掃；

化料：控制加熱功率升溫至1000℃并保持恒溫，使得鍺錠原料全部熔化。

4.根據權利要求3所述的低位錯超高純鍺單晶的提拉方法，其特征在于，所述熔料在所述裝爐與所述化料之間還包括：

預熱：開啟晶轉速度5-10r/min和堝轉速度5-10r/min，控制加熱功率升溫至400-450℃，并預熱2-5h；

所述化料包括：

控制加熱功率將溫度400-450℃升溫至1000℃，保持恒溫，使得鍺錠原料全部熔化，再降溫至940-970℃，并保持恒溫30-60min。

5.根據權利要求1所述的低位錯超高純鍺單晶的提拉方法，其特征在于，所述引晶包括：

將高純度籽晶緩慢插入熔體，根據熔體界面調整加熱功率，直至有一定寬度光圈出現后等待10-20min開始引晶，并逐漸增大拉速至20-30mm/h，保持此拉速引晶10-30min，控制晶體直徑穩定在5-10mm。

6.根據權利要求1所述的低位錯超高純鍺單晶的提拉方法，其特征在于，所述收尾包括：

調低堝升速度至0.3-0.8mm/h，控制均勻降溫并保持一定時長，直至熔體被完全拉完。