[發明專利]一種高鋁高錳合金鋼中鋁的測定方法

在審

• 申請號: 202210277110.7
• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114563528A
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 盧艷蓉
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 樊喜鋒

本發明公開了一種高鋁高錳合金鋼中鋁的測定方法，采用鹽酸?硝酸混酸分解試樣后，利用鋁的兩性特點,選擇經濟、實用的氫氧化鈉作為分離劑，氫氧化鈉與鐵、錳、鈦、鉬、鎳、銅、釩等元素生成沉淀，鋁在過量的氫氧化鈉溶液中生成可溶性的偏鋁酸鈉留在溶液中，通過過濾將鋁與鐵、錳、鈦、鉬、鎳、銅分離，從而避免鐵、錳、鈦、鉬、鎳、銅、釩對鋁的測定干擾，測定范圍：Al 0.50％～30.0％，該方法可以填補包鋼測定Fe?Mn?Al?C鋼中高含量的鋁，給科研和生產提供準確數據。

技術領域

本發明涉及鋼鐵冶金分析技術領域，尤其涉及一種高鋁高錳合金鋼中鋁的測定方法。

背景技術

汽車用鋼的發展是隨著汽車工業和冶金技術的發展而發展的，品種很多。目前的發展趨勢是高強化，即采用超高強度的薄鋼板材制造汽車車身。而Fe-Mn-Al-C鋼不僅具有相當高的強度，還有極優良的延伸率是制造汽車底盤與車身的理想材料，因此準確地分析Fe-Mn-Al-C鋼中鋁含量非常重要。

目前鋼中鋁的方法很多，如原子吸收光譜法、鉻天青S光度法、ICP-AES光譜法，以上幾種分析方法只適合分析鋁含量小于1.5％的鋼鐵試樣，而對于鋁含量大于1.5％的試樣，分析結果準確度較低；且原子吸收光譜法、鉻天青S光度法的基體干擾及共存元素干擾嚴重，ICP-AES光譜法存在Mo、Al光譜重疊干擾。本專利使用容量法測定準確度高、操作簡便、尤其適合測定高含量物質的特點，采用鹽酸-硝酸混酸溶解試樣，氫氧化鈉沉淀分離鐵、錳，EDTA-氟鹽取代法測定鋁。方法的建立可以快速、準確又經濟的測定高鋁高錳鋼中鋁含量，對冶金生產具有重要的意義

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種使用鹽酸-硝酸混酸為溶劑，氫氧化鈉沉淀分離鐵、錳、鎳、鉬、鈦等元素，EDTA-氟鹽取代容量法測定高鋁高錳鋼中鋁含量的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

本發明一種高鋁高錳合金鋼中鋁的測定方法，包括如下步驟：

步驟1：稱取高鋁高錳鋼試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入高純水、王水，于電熱板低溫加熱將樣品溶解后取下、冷至室溫；隨同作試劑空白及高鋁鋼標樣校正試驗；

步驟2:加入氫氧化鈉于樣品溶液中,加熱煮沸至鐵、錳等離子沉淀完全，取下冷卻至室溫，轉移并定容于塑料容量瓶中，靜置待沉淀下沉；

步驟3：將步驟2的樣品溶液用中速定量濾紙干過濾，分取濾液于錐形瓶中；

步驟4：準確加入一定量EDTA標準溶液，加入酚酞指示劑，用(1+1)鹽酸中和至紅色剛消失，加入乙酸鈉-乙酸緩沖溶液，低溫加熱煮沸3min，取下、趁熱加PAN指示劑，用硫酸銅標準溶液滴至恰好呈紫紅色終點；

步驟5：加入氟化銨于上述樣品溶液中，搖動至氟化銨溶解后，于低溫電爐加熱煮沸低溫加熱煮沸3min，取下、趁熱加PAN指示劑，用硫酸銅標準溶液滴至恰好呈紫紅色終點；

鋁的質量百分數計算公式：

W(％)＝c×V×26.98×100/(1000×m)

式中：c：硫酸銅標準溶液濃度，mol/L；

V:硫酸銅標準溶液濃度體積，ml；

m：稱取試樣質量，g；

26.98-Al的摩爾質量，g/mol。

再進一步的，測定范圍：Al0.50％～30.0％。

再進一步的，所述乙酸鈉-乙酸緩沖溶液的PH＝4.5。

再進一步的，所述硫酸銅標準溶液濃度為0.02000mol/L。

再進一步的，所述王水包括：1份硝酸(16mol/L)+3份鹽酸(12mol/L),。