[發明專利]一種氮摻雜石墨化改性的電極制備方法

在審

• 申請號: 202210276543.0
• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114592208A
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 周清穩;王皓軒
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: C25B11/061
• 分類號: C25B11/061;C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 錢超

1.一種氮摻雜石墨化改性的電極制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

第一步，表面清潔處理：對金屬鎳基底進行表面清潔處理，獲得清潔的金屬鎳基底；

第二步，鉬酸根腐蝕處理：將經表面清潔處理之后的金屬鎳基底在含有鉬酸鹽和氟化物的混合溶液中進行基于溶劑熱反應的腐蝕處理；

第三步，氮摻雜石墨化改性處理：將經腐蝕處理之后的金屬鎳基底在惰性氣氛的保護下進行氣固反應，對基底表層物質進行氮摻雜石墨化改性，獲得所述氮摻雜石墨化改性的電極。

2.根據權利要求1所述的一種氮摻雜石墨化改性的電極制備方法，其特征在于：所述氮摻雜石墨化改性的電極表層物質為氮摻雜碳納米管及其包裹的納米金屬顆粒，表現出高效的堿性環境水電解析氫催化性能。

3.根據權利要求1所述的一種氮摻雜石墨化改性的電極制備方法，其特征在于：所述金屬鎳基底為60目平紋鎳網、鎳片或泡沫鎳。

4.根據權利要求1所述氮摻雜石墨化改性的電極制備方法，其特征在于：所述表面清潔處理具體步驟為：先在丙酮溶液中超聲清洗10-25min，再用乙醇反復清洗，除去金屬表面油脂層，將去除金屬表面油脂層后的金屬鎳基底置于濃度為1-5mol/L的鹽酸溶液中超聲5-15min，并靜置10-25min，再用蒸餾水反復清洗，除去金屬表面氧化層，烘箱干燥后得到清潔的金屬鎳基底。

5.根據權利要求1所述氮摻雜石墨化改性的電極制備方法，其特征在于：所述第二步中鉬酸鹽為10-30mmol/L鉬酸銨、26mmol/L鉬酸鈉、16mmol/L鉬酸鉀中的一種或幾種，氟化物為24-48mmol/L氟化鉀和/或24-68mmol/L氟化銨。

6.根據權利要求1所述氮摻雜石墨化改性的電極制備方法，其特征在于：所述第二步中基于溶劑熱反應的腐蝕處理具體步驟為：先將經表面清潔處理之后的金屬鎳基底置于含有鉬酸鹽和氟化物的混合溶液的水熱釜中，水熱釜填充度為40-90%，加熱水熱釜至90-180℃，并保持1-20h，再用蒸餾水沖洗經過水熱反應之后的金屬鎳基底，然后干燥得到鉬酸根腐蝕處理之后的金屬鎳基底。

7.根據權利要求1所述氮摻雜石墨化改性的電極制備方法，其特征在于：所述第三步中氣固反應為將經腐蝕處理之后的金屬鎳基底置于惰性氣氛保護下的管式爐中段，將0.08-2.4g三聚氰胺置于惰性氣氛保護下的管式爐中段，加熱管式爐至450-1200℃，并保持0.5-12h，再用乙醇沖洗經過管式爐熱處理之后的金屬鎳基底并真空干燥得到氮摻雜石墨化改性的電極。